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中华人民共和国化工行业标准萘酚二磺酸二钠盐盐发布实施国家石油和化学工业局发布备案号前言本标准是对化工行业标准萘酚二磺酸二钠盐盐修订而成的本标准控制项目与技术指标的确定主要根据国内外用户需要和国内生产的实际情况本标准与的主要差异是采用高效液相色谱法代替化学分析法测定有机杂质薛佛氏盐和盐含量并重新确定技术指标增加干品优等品的指标取消干品合格品的指标潮品不分等保留原一等品的指标本标准的附录是标准的附录本标准自实施之日起同时代替本标准由国家石油和化学工业局政策法规司提出本标准由全国染料标准化技术委员会归口本标准起草单位沈阳化工研究院江苏雄鹰实业股份有限公司本标准主要起草人陆巍娜杨杰民陈昌荣本标准于年首次发布本标准由全国染料标准化技术委员会秘书处负责解释中华人民共和国化工行业标准萘酚二磺酸二钠盐盐代替范围本标准规定了萘酚二磺酸二钠盐盐的要求采样试验方法检验规则及标志标签包装运输和贮存本标准适用于盐生产过程中产生的副产物或由萘酚直接磺化盐析而制得的萘酚二磺酸二钠盐盐该产品主要用于染料中间体结构式分子式相对分子质量按年国际相对原子质量引用标准下列标准所包含的条文通过在本标准中引用而构成为本标准的条文本标准出版时所示版本均为有效所有标准都会被修订使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性化学试剂滴定分析容量分析用标准溶液的制备化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备极限数值的表示方法和判定方法染料及染料中间体水分的测定方法分析实验室用水规格和试验方法化学试剂液相色谱法通则要求萘酚二磺酸二钠盐盐的质量应符合表的要求表萘酚二磺酸二钠盐盐的质量要求项目指标干品优等品一等品潮品外观灰白色粉状物灰白色粉状物灰白色膏状物盐含量盐含量薛佛氏盐含量水分含量国家石油和化学工业局批准实施采样干品从每批产品中按采样小批量时不得少于件潮品从每批产品中按采样采样时用探管探取包括上中下三部分的样品采样总量干品不得少于潮品不得少于将采取的样品混合均匀后分装于两个清洁干燥带磨口塞的棕色广口瓶中瓶上粘贴标签注明生产厂名称产品名称等级批号和采样日期一瓶供检验一瓶用石蜡密封保存备查检验方法除另有说明本标准所用试剂均指分析纯试剂试验用水应符合中三级水规格本标准中所需标准溶液制剂及制品均按中的有关规定制备外观的测定外观采用目视测定萘酚二磺酸二钠盐盐含量的测定方法提要盐及杂质薛佛氏盐在碱性条件下与碘定量反应盐不参加反应反应终点用淀粉指示剂确定试剂和溶液无水碳酸钠溶液盐酸溶液硫代硫酸钠标准滴定溶液碳酸氢钠化学纯碘标准滴定溶液刚果红试纸可溶性淀粉溶液化学纯测定步骤称取干品盐试样潮品称精确至于烧杯中用蒸馏水溶解后移入容量瓶中用蒸馏水稀释至刻度摇匀吸取上述溶液置于烧杯中用无水碳酸钠溶液中和至刚果红试纸变红再加盐酸溶液酸化至刚果红试纸变蓝加碳酸氢钠并加冰水使溶液体积约为在下准确加入碘标准滴定溶液在冰浴中静置后用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至淡黄色加淀粉溶液继续滴定至蓝色消失即为终点在同样条件下做一空白试验并在计算时扣除之分析结果的表述以质量百分数表示的盐含量按式计算式中碘标准滴定溶液的浓度加入碘标准滴定溶液的体积硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度滴定所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积盐试样的质量与碘标准滴定溶液相当的以克表示的盐的质量薛佛氏盐含量两次平行测定结果之差应不大于取其算术平均值做为测定结果薛佛氏盐盐含量的测定方法提要采用反相液相色谱法用外标法进行定量以求得薛佛氏盐盐含量仪器装置和固定相液相色谱仪输液泵流量范围在此范围内其流量稳定性为检测器单波长紫外分光光度检测器或具有同等性能的分光光度检测器色谱柱内径长的不锈钢柱固定相固定相数据处理机满量程记录器或通用色谱数据处理机微量注射器平头微量注射器超声波发生器试剂甲醇薛佛氏盐标准品精制方法见附录盐标准品精制方法见附录色谱分离条件流动相体积配比甲醇水内含十六烷基三甲基溴化铵和磷酸二氢钠波长流量柱温常温进样量可根据装置不同气候条件不同选择最佳分离条件和合适的值试验步骤标准溶液的制备称取薛佛氏盐标准品约精确至置于容量瓶中用蒸馏水溶解并稀释至刻度混匀为液称取盐标准品约精确至置于容量瓶中用蒸馏水溶解并稀释至刻度混匀为液标准混合溶液的制备按表的规定分别移取液液于容量瓶中用蒸馏水稀释至刻度混合均匀表标准混合溶液的组成序号液液试样溶液的制备称取干品萘酚二磺酸二钠盐盐试样约精确至或移取按配制的盐潮品试样溶液于容量瓶中用蒸馏水溶解并稀释至刻度混合均匀分析步骤开机预热待仪器运行稳定后用微量注射器分别吸取试样溶液和与试样溶液中薛佛氏盐盐浓度相近的标准混合溶液各注入进样阀中进样并用数据处理机进行结果处理分析工作结束后用蒸馏水冲洗系统约再用甲醇冲洗约再行关机分析结果的表述以质量百分数表示的薛佛氏盐盐的含量按式计算式中标样溶液中组分的峰面积试样溶液中组分的峰面积标样的质量试样的质量标样的质量百分含量吸取标样的毫升数两次平行测定结果之差优等品应不大于其余级别应不大于取其算术平均值作为测定结果色谱图色谱图见图薛佛氏盐萘胺二磺酸二钠盐盐盐未知峰图萘酚二磺酸二钠盐盐液相色谱图示例水分的测定按中烘干法进行称样量为烘箱温度为检验规则检验分类表规定的全部项目为出厂检验项目生产厂检验萘酚二磺酸二钠盐盐应由生产厂的质检部门根据本标准的规定进行检验生产厂应保证所有出厂的产品都符合本标准的要求用户验收使用单位有权按照本标准的各项规定对收到的萘酚二磺酸二钠盐盐进行验收检验其是否符合本标准的要求复验如检验结果中有一项指标不符合本标准要求应重新自两倍量的包装中采样进行复检复检结果即使只有一项指标不符合本标准要求则整批产品不能验收标志标签包装运输和贮存标志标签萘酚二磺酸二钠盐盐包装上应有牢固清晰的标志注明生产厂名称厂址产品名称标准编号商标批号等级毛重净重生产日期每个包装中都应附有一定格式的标签内容包括产品名称生产厂名称商标和产品质量符合本标准要求的证明包装萘酚二磺酸二钠盐盐采用麻袋或编织袋内衬塑料袋包装潮品每袋净重干品每袋净重用户若需要其他包装可协商确定运输运输中应防止曝晒碰撞和雨淋贮存产品应贮存在阴凉干燥通风的库房内防止受热受潮远离火源按有毒化学品规定贮运附录标准的附录薛佛氏盐盐标样的制备薛佛氏盐标准品的制备称取薛佛氏盐干品置于烧杯中加入蒸馏水于恒温水浴锅中不断搅拌使之溶解待完全溶解后真空吸滤弃去渣子将滤液于冰浴中冷至使之重结晶真空吸滤重复以上步骤多次于烘箱内烘干用液相色谱仪按条件进行分析归一化法测得含量大于等于视为标准品盐标准品的制备称取盐干品置于烧杯中加入蒸馏水于恒温水浴锅中不断搅拌使之溶解待完全溶解后真空吸滤弃去渣子将滤液于冰浴中冷至使之重结晶真空吸滤重复以上步骤多次于烘箱内烘干用液相色谱仪按条件进行分析归一化法测得含量大于等于视为标准品