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中华人民共和国专业标准萘酚二磺酸二钾盐盐发布实施中华人民共和国化学工业部发布中华人民共和国行业标准萘酚二磺酸二钾盐盐主题内容与适用范围本标准规定了萘酚二磺酸二钾盐盐的技术要求试验方法检验规则及包装标志贮存和运输等要求本标准适用于由萘酚经磺化后盐析而制得的盐盐主要用作染料中间体结构式实验式相对分子质量按年国际原子量引用标准化学试剂滴定分析容量分析用标准溶液的制备染料及染料中间体水分的测定方法技术要求盐质量应符合表规定表指标名称指标膏状物粉状物外观灰白色膏状物白色或浅灰色粉末盐含量以盐分子量计盐含量以计水分含量注以酸分子量计时盐含量试验方法外观的测定外观用目视测定盐含量的测定中华人民共和国化学工业部批准实施原理利用盐在碱性介质中与间硝基苯胺重氮盐定量地偶合反应以测定盐含量试剂溶液和材料盐酸分析纯亚硝酸钠分析纯标准溶液参照配制与标定无水碳酸钠化学纯溶液碳酸氢钠化学纯氯化钠化学纯酸指示剂溶液称取粉状工业品酸溶于碳酸钠溶液中酸指示剂应随用随配淀粉碘化钾试纸滤纸间硝基苯胺盐酸盐溶液标准溶液制备称取间硝基苯胺在搅拌下逐渐加入预先盛有少量水和浓盐酸的三口瓶中在内将料加完然后稍微加热并继续搅拌待间硝基苯胺全部溶解变成盐酸盐外观呈乳白色后用水稀释过滤置于棕色容量瓶中并稀释至刻度摇匀备用标定吸取间硝基苯胺盐酸盐溶液置于烧杯中加水盐酸并加入冰屑冷却至用亚硝酸钠标准溶液滴定滴定时应将滴定管尖端插入溶液中近终点时将其离出液面继续滴定至淀粉碘化钾试纸呈蓝色后不消失即为终点间硝基苯胺盐酸盐溶液的浓度按式计算式中间硝基苯胺盐酸盐溶液的浓度亚硝钠标准溶液的浓度滴定所消耗的亚硝酸钠标准溶液的体积间硝基苯胺盐酸盐溶液的体积间硝基苯胺重氮盐溶液标准溶液吸取间硝基苯胺盐酸盐溶液置于棕色容量瓶中加盐酸冰屑置于冰浴中冷却后一次加入亚硝酸钠溶液分钟后用淀粉碘化钾试纸试验应呈蓝色然后加冰水稀释至刻度置于暗处冰浴中备用测定步骤称取盐膏状物试样约或粉状物约称准至用水溶解后移入容量瓶中稀释至刻度吸取上述溶液于烧杯中加入碳酸氢钠及冰屑冷却至在搅拌下用间硝基苯胺重氮盐标准溶液滴定管用冰套管冷却滴定至接近终点时一次加入约氯化钠盐析然后每次以继续滴加在最后一滴重氮液加入后检验终点以玻璃棒取一滴偶合液在滤纸上与间硝基苯胺重氮溶液相遇的润圈显微黄至无色而与酸碱溶液相遇呈现明显紫色时再继续搅拌检验润圈紫色不消失即为终点在滴定过程中如值低于时应酌量补加碳酸钠溶液调整结果的表示与计算盐的质量百分含量按式计算式中盐的质量百分含量间硝基苯胺重氮盐溶液的浓度滴定时所消耗的间硝基苯胺重氮盐溶液的体积盐试样的质量与间硝基苯胺重氮盐标准滴定溶液相当的盐的质量所得结果应表示至二位小数两次平行测定结果之差不大于取其算术平均值作为测定结果盐含量的测定原理在弱碱性介质中盐与碘定量地反应盐不参加反应试剂和溶液盐酸化学纯硫代硫酸钠化学纯标准溶液按规定配制与标定无水碳酸钠化学纯溶液碳酸氢钠化学纯碘化学纯标准溶液按之规定配制与标定刚果红刚果红试纸可溶性淀粉化学纯溶液测定步骤取本标准中配制的试样溶液置于烧杯中用无水碳酸钠溶液中和至刚果红试纸变红色再加盐酸酸化至刚果红试纸变蓝加入碳酸氢钠及冰屑冷却至一次加入碘标准溶液在冰浴中静置后以硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色加淀粉溶液继续滴定至蓝色消失即为终点结果的表示与计算盐的质量百分含量按式计算式中盐的质量百分含量碘标准溶液的浓度加入的碘标准溶液的体积硫代硫酸钠标准溶液的浓度滴定时所消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积盐样品的质量盐的含量与碘标准溶液相当的盐质量所得结果应表示二位小数两次平行测定结果之差不大于取其算术平均值作为测定结果水分含量的测定称取粉状盐样品称准至放入已恒重的称量瓶中试样层厚度在以下置于恒温烘箱内烘至恒重结果的表示与计算水分的百分含量按式计算式中水分的百分含量试样的质量干燥后试样的质量检验规则盐应由生产厂的质量检验部门进行检验生产厂应保证所有出厂的盐都符合本标准的要求每批出厂的产品都应附有一定格式的质量证明书使用单位有权按照本标准的各项规定对所收到的盐进行核验检验所收到的盐质量是否符合本标准的要求取样方法从每批产品的包装中选取上中下三部分盐滤饼粉状物切碎混匀用四分法选取试样约分装于两个清洁干燥带磨口塞的棕色广口瓶中瓶上贴标签注明生产厂名称产品名称批号及取样日期一瓶用于检验另一瓶密封保存备查检验结果如有一项不符合本标准要求时应重新自两倍量的包装中取样进行检验重新检验的结果即使只有一项指标不符合标准则整批产品不能验收当供需双方对产品质量发生异议经双方协商无法解决时应由双方议定的仲裁机构进行仲裁验定包装标志贮存和运输盐膏状物装于内补塑料袋的塑料编织袋内每袋净重盐粉状物装于内衬塑料袋的塑料编织袋包装每袋净重外包装上应涂刷牢固的标志注明生产厂名称产品名称商标生产日期批号主要质量指标和净重每批包装内都应附有一定格式的质量证明书及产品质量符合本标准规定的字样盐应贮存在干燥通风的仓库内运输时应防止雨淋并避免日晒附加说明本标准由化学工业部沈阳化工研究院归口本标准由江苏省如东化工厂化学工业部沈阳化工研究院负责起草本标准主要起草人吴维生唐国生王琼轩自本标准实施之日起原化学工业部部标准作废