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中华人民共和国专业标准大红色基发布实施中华人民共和国化学工业部批准中华人民共和国专业标准大红色基本标准适用于由邻甲苯胺经硝化而制得的产物该产品属于不溶性偶氮染料的重氮组分主要用作棉纤维染色和印花的显色剂结构式实验式分子量按年国际原子量表技术要求大红色基主要质量指标应符合表要求表指标名称指标外观金黄色均匀粉末在棉纤维上与色酚偶合生成的色光与标准品近似在绵纤维上与色酚偶合生成的强度为标准品分干品氨基化合物含量折算成色基干品初熔点不溶于盐酸的杂质含量水分试验方法在棉纤维上与色酚偶合生成色光和强度的测定材料按染料染色测定的一般条件规定中有关规定进行试剂和溶液色酚工业品氢氧化钠溶液化学纯盐酸化学纯比重亚硝酸钠溶液化学纯乙酸钠溶液化学纯冰乙酸溶液化学纯无水碳酸钠中华人民共和国化学工业部发布实施甲醛化学纯溶液乙醇化学纯土耳其红油溶液土耳其红油碱溶液土耳其红油氢氧化钠用蒸馏水稀释至测定步骤色酚碱溶液的配制和打底色酚碱溶液的配制称取色酚称准至置于烧杯中加乙醇调成浆状加入氢氧化钠溶液蒸馏水充分搅拌到透明状态后加甲醛溶液再用土耳其红油碱溶液稀释至搅拌均匀并缓缓加热至保持此温度备用棉纱打底操作浴比将五绞每绞重棉纱同时浸入上述打底液中勤加翻动并保持打底液温度在打底取出棉纱均匀绞干使含湿率为然后进行显色棉布打底操作浴比将五块棉布每块重同时浸入上述打底液中勤加翻动并保持打底液温度在打底取出在轧染机均匀压轧压轧前应预先用打底液冲洗轧辊控制轧液率在在烘干备用大红色基重氮液的配制和显色大红色基重氮液的配制称取于烘干至恒重的标准样品和试样各称准至分别置于两个烧杯中各加入盐酸调成浆状再加沸蒸馏水充分搅拌使其完全溶解必要时可在水浴上加热加入蒸馏水置于冰浴中冷却至在不断搅拌下分别加入亚硝酸钠溶液进行重氮化反应此溶液应使碘化钾淀粉试纸呈微蓝色再加入乙酸钠溶液然后分别移入容量瓶中以冰冷却至的蒸馏水稀释至刻度摇匀备用棉纱或棉布显色操作显色液的配制按表的规定表染浴组分染缸编号标准样品重氮液试样重氮液乙酸钠溶液氯化钠溶液乙酸溶液蒸馏水总体积浴比显色液值显色液温度保持在将打底后的棉纱依次浸入显色液中勤加翻动显色取出用冷水洗净绞干后处理染样纱或布在下述条件进行后处理每升水中含中性皂含脂肪酸及无水碳酸钠浴比煮沸取出用热水洗涤两次再用冷水洗净绞干在烘箱中烘干色光强度的评定按染料染色测定的一般条件规定中的有关规定进行氨基化合物含量的测定试剂和溶液盐酸分析纯比重亚硝酸钠标准溶液分析纯溴化钾溶液分析纯碘化钾淀粉试纸测定方法称取在烘干至恒重的试样约称准至置于烧杯中加入盐酸及蒸馏水溶解之必要时可微微加热待完全溶解后再加入蒸馏水溴化钾将烧杯移入冰浴内冷却至在不断搅拌下以亚硝酸钠标准溶液滴定之滴定时应将滴定管尖端插入液面下接近终点时将滴定管提离液面并用碘化钾淀粉试纸测试终点当滴反应液在碘化钾淀粉试纸上呈微蓝色时即停止滴加亚硝酸钠标准溶液经搅拌后再用同样方法试验仍使碘化钾淀粉出现微蓝色即为终点在相同条件下进行空白试验氨基化合物百分含量按下式计算式中试样耗用亚硝酸钠标准溶液的体积空白试验耗用亚硝酸钠标准溶液的体积亚硝酸钠标准溶液的当量浓度试样重大红色基毫克当量干品初熔点的测定按染料中间体熔点的测定方法的规定进行试样烘干温度为不溶于盐酸的杂质含量的测定按染料中不溶物含量的测定方法中第条规定进行试样重为称准至号玻璃坩埚容积为水分的测定按染料及染料中间体水分的测定方法中的第条规定进行烘干温度为试样重为称准至检验规则大红色基应由生产厂的质量检验部门进行检验生产厂应保证所有出厂的大红色基都符合本标准要求每一批出厂的大红色基都应附有规定格式的质量证明书使用单位有权按本标准的各项规定对所收到的产品进行核验从每批产品中以均匀产品为一批选出桶取样小批产品取样时不得少于桶取样时不应使外界杂质落入产品中取样时用探管分别由上中下部取样每次从探管下端取高的试样将所取试样仔细混匀后从中取出约试样分装于两个洁净干燥具磨口塞的棕色广口瓶中瓶口用石蜡密封瓶上粘贴标签注明生产厂名称产品名称批号和取样日期检验结果若不符合本标准要求应重新自两倍量的包装中选取试样重新检验结果即使只有一项指标不符合本标准要求则整批产品不能验收当供需双方对产品质量发生异议需仲裁时仲裁机构可由双方协商选定仲裁时应按本标准规定的检验方法进行仲裁分析包装标志运输贮存大红色基装于内衬塑料袋的铁皮桶内每桶附合格证并加密封每桶折干品净重其他包装可与使用单位协商确定包装桶上应涂刷牢固清晰的标志其内容包括生产厂名称产品名称商标生产日期批号净重和皮重产品应贮存在干燥通风处避免日晒搬运时应小心轻放并防止受热受潮附加说明本标准由山东省石油化学工业厅提出由沈阳化工研究院技术归口本标准由青岛染料厂负责起草本标准主要起草人陶美新张玉芳