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中华人民共和国化工行业标准工业亚硝酸钙发布实施国家石油和化学工业局发布备案号前言本标准主要依据国内企业标准制定本标准与企业标准主要技术差异如下本标准分为两型型为无水亚硝酸钙型为四水亚硝酸钙企业标准中规定三个级别本行业标准定为一等品和合格品两个级别指标项目与企业标准相同亚硝酸钙含量测定方法采用高锰酸钾氧化还原滴定法硝酸钙含量测定方法采用高锰酸钾返滴定方法水分和水不溶物含量测定方法采用重量法本标准由中华人民共和国原化学工业部技术监督司提出本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会归口本标准起草单位化工部天津化工研究设计院四川盐亭化工有限责任公司杭州龙山化工总厂本标准主要起草人李光明李贤驹蒲勇梁琼本标准委托全国化学标准化技术委员会无机化工分会负责解释中华人民共和国化工行业标准工业亚硝酸钙范围本标准规定了工业亚硝酸钙的要求试验方法检验规则标志标签包装运输贮存本标准适用于氧化钙与氧化氮气体反应制得工业亚硝酸钙该产品主要用于水泥添加剂防锈剂防冻剂重油洗涤剂润滑油乳化剂等原料分子式或相对分子质量或按年国际相对原子质量引用标准下列标准所包含的条文通过在本标准中引用而构成为本标准的条文本标准出版时所示版本均为有效所有标准都会被修订使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性危险货物包装标志包装储运图示标志化学试剂滴定分析容量分析用标准溶液的制备化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备极限数值的表示方法和判定方法化工产品采样总则分析实验室用水规格和试验方法要求外观无水亚硝酸钙为白色粉末四水亚硝酸钙为淡黄色结晶工业亚硝酸钙分为型为无水亚硝酸钙型为四水亚硝酸钙工业亚硝酸钙应符合表要求表要求项目型型一等品合格品一等品合格品亚硝酸钙以干基计含量含量硝酸钙以干基计含量含量水分水不溶物含量国家石油和化学工业局批准实施试验方法本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时均指分析纯试剂和中规定的三级水试验中所用标准滴定溶液制剂及制品在没有注明其他要求时均按规定制备安全提示试验中使用硫酸为腐蚀品操作时应小心亚硝酸钙含量的测定方法提要在酸性介质中用高锰酸钾氧化亚硝酸钙根据高锰酸钾标准滴定溶液的消耗量计算出亚硝酸钙含量试剂和材料硫酸溶液加热硫酸溶液至左右滴加高锰酸钾标准滴定溶液至溶液呈微红色为止冷却备用高锰酸钾标准滴定溶液约为草酸钠标准滴定溶液约为称取约草酸钠溶解于硫酸溶液配制方法同中用水稀释至摇匀用高锰酸钾标准滴定溶液标定分析步骤称取约试样精确至置于容量瓶中加水使其溶解用水稀释至刻度摇匀在锥形瓶中用滴定管滴加约高锰酸钾标准滴定溶液用移液管移取试验溶液加入硫酸溶液加热至约用移液管加入草酸钠标准滴定溶液加热至继续用高锰酸钾标准滴定溶液滴定至溶液呈粉红色并保持不消失为止分析结果的表述以质量百分数表示的亚硝酸钙含量按式计算以质量百分数表示的四水亚硝酸钙含量按式计算式中高锰酸钾标准滴定溶液的实际浓度加入和滴定试验溶液消耗高锰酸钾标准滴定溶液的体积草酸钠标准滴定溶液的实际浓度按测定的水分百分含量试料的质量与高锰酸钾标准滴定溶液相当的以克表示的亚硝酸钙的质量与高锰酸钾标准滴定溶液相当的以克表示的四水亚硝酸钙的质量允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果平行测定结果的绝对差值不大于硝酸钙含量的测定方法提要于试液中加入甲醇在硫酸作用下与亚硝酸根生成亚硝酸甲酯蒸发将其除去再加入过量的硫酸亚铁铵还原硝酸钙用高锰酸钾标准滴定溶液返滴定试剂和材料硫酸钠甲醇硫酸硫酸溶液氢氧化钠溶液氢氧化钠溶液酚酞指示液硫酸亚铁铵约溶液称取硫酸亚铁铵溶于硫酸溶液中再加水摇匀高锰酸钾标准滴定溶液约分析步骤称取约试样精确至置于烧杯中加水溶解加约硫酸钠搅拌均匀将试液与沉淀全部移入容量瓶中用水稀释至刻度摇匀过滤用移液管移取滤液置于锥形瓶中加甲醇在不断搅拌下滴加硫酸溶液控制硫酸加入速度勿使亚硝酸甲酯生成过于激烈用水洗涤锥形瓶内壁加热微沸冷却后加滴酚酞指示液用氢氧化钠溶液中和至呈粉红色为止近终点时用氢氧化钠溶液中和微沸下使溶液蒸发至冷却以少量水洗涤瓶内壁用移液管加入硫酸亚铁铵溶液在不断摇动下沿瓶壁徐徐加入硫酸加热微沸至溶液由褐色转变为亮黄色为止取下锥形瓶迅速冷却至室温加入水用高锰酸钾标准滴定溶液滴定至溶液呈微红色并保持不消失为止同时做空白试验分析结果的表述以质量百分数表示的硝酸钙含量按式计算以质量百分数表示的四水硝酸钙含量按式计算式中高锰酸钾标准滴定溶液的实际浓度空白试验溶液消耗高锰酸钾标准滴定溶液的体积试验溶液消耗高锰酸钾标准滴定溶液的体积试料的质量按测定的水分百分含量与高锰酸钾标准滴定溶液相当的以克表示的硝酸钙的质量与高锰酸钾标准滴定溶液相当的以克表示的四水硝酸钙的质量允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果平行测定结果的绝对差值不大于水分的测定仪器设备称量瓶电烘箱温度能控制在分析步骤称取约试样精确至置于已于下干燥至恒重的称量瓶中放置电烘箱中干燥至恒重分析结果的表述以质量百分数表示的水分按式计算式中干燥前称量瓶和试料的质量干燥后称量瓶和试料的质量试料的质量允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果平行测定结果的绝对差值不大于水不溶物的测定试剂和材料盐酸淀粉碘化钾试纸仪器设备玻璃砂坩埚滤板孔径为电烘箱温度能控制在分析步骤称取试样精确至置于烧杯中加水溶解试样用已恒重的玻璃砂坩埚过滤用温水洗涤至无亚硝酸根为止取约滤液加滴盐酸用淀粉碘化钾试纸检验将玻璃砂坩埚连同滤渣一并放置电烘箱干燥至恒重分析结果的表述以质量百分数表示的水不溶物含量按式计算式中玻璃砂坩埚和残渣的质量玻璃砂坩埚的质量试料的质量允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果平行测定结果的绝对差值不大于检验规则本标准规定的所有项目为出厂检验项目每批产品不超过按的规定确定采样单元数采样时将采样器自包装容器口通过料层采样将采得的样品混匀后按四分法缩分至不少于分装于两个清洁干燥的具塞广口瓶中密封瓶上粘贴标签注明生产厂名产品名称批号采样日期和采样者姓名一瓶用于检验另一瓶保存三个月备查工业亚硝酸钙应由生产厂的质量监督检验部门按照本标准的规定进行检验生产厂应保证所有出厂的工业亚硝酸钙都符合本标准的要求检验结果如有一项指标不符合本标准要求时应重新自两倍量的采样单元数的包装中采样重新进行复验复验结果即使有一项指标不符合本标准的要求时则整批产品为不合格采用的规定的修约值比较法判定试验结果是否符合标准标志标签工业亚硝酸钙包装袋上应有牢固清晰的标志内容包括生产厂名厂址产品名称商标型号等级净含量批号或生产日期产品质量符合本标准的证明及本标准编号以及中规定的氧化剂标志中规定的怕热和怕湿标志工业亚硝酸钙每批出厂的产品都应附有质量证明书内容包括生产厂名厂址产品名称商标型号等级净含量批号或生产日期产品质量符合本标准的证明及本标准编号包装运输贮存工业亚硝酸钙采用塑料编织袋包装内包装采用聚乙烯塑料薄膜袋外包装采用塑料编织袋每袋净含量如需特殊包装供需双方议定工业亚硝酸钙的包装内袋采用尼龙绳两次扎紧或用与其相当的其他方式封口外袋在距袋边不小于处折边在距袋边不小于处用维尼龙线或其他质量相当的线缝口缝线整齐针距均匀无漏缝和跳线现象工业亚硝酸钙在运输中严禁与强还原剂等其他物品混运防止日晒雨淋工业亚硝酸钙应贮存于阴凉干燥的地方