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中华人民共和国化工行业标准薄层层析硅胶发布实施中华人民共和国化学工业部发布中华人民共和国化工行业标准薄层层析硅胶主题内容与适用范围本标准规定了薄层层析硅胶的技术要求试验方法检验规则以及标志包装运输和贮存本标准适用于薄层层析硅胶该产品在有机化合物的分离提纯及分析中用作薄层层析吸附剂分子式引用标准包装储运图示标志化学试剂滴定分析容量分析用标准溶液的制备化学试剂杂质测定用标准溶液的制备化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备化工产品中铁含量测定的通用方法邻菲罗啉分光光度法产品分类薄层层析硅胶包括四种型号型不含有石膏及其他有机粘合剂型不含有石膏及其他有机粘合剂含有荧光指示剂在波长的紫外光照射下能显示出黄绿色荧光型含有作粘合剂用的石膏半水硫酸钙型含有石膏和荧光指示剂在波长的紫外光照射下能显示出黄绿色荧光技术要求外观白色均匀粉末薄层层析硅胶应符合下表要求中华人民共和国化学工业部批准实施表型号指标等级指标项目优等品一等品优等品一等品优等品一等品优等品一等品煅石膏氯化物以计铁水悬浮注液筛余物活度三色分开三色分开三色分开三色分开三色分开三色分开三色分开三色分开注表中三色指二甲基黄苏丹红靛蓝试验方法本标准中所用试剂和水在未注明其他要求时均指分析纯试剂和蒸馏水或相应纯度的水试验中所需标准溶液杂质标准溶液制剂及制品在未注明其他规定时均按的规定制备煅石膏含量的测定方法提要在碱性介质中以钙红作指示剂用标准滴定溶液滴定试样中的钙离子试剂和材料氢氧化钠溶液盐酸溶液硝酸银溶液乙二胺四乙酸二钠约标准滴定溶液钙红称取钙试剂羧酸钠盐与氯化钠研磨均匀仪器设备微量滴定管分度值耐酸过滤漏斗滤板孔径为分析步骤称取约试样精确至置于磨口三角瓶中加盐酸润湿再加水在磁力搅拌器上搅拌约后用耐酸过滤漏斗抽滤用水洗涤至无氯离子为止用硝酸银溶液检验将滤液及洗液收集于洁净的抽滤瓶中控制体积为左右先滴加约标准滴定溶液然后加入氢氧化钠溶液钙红摇匀后继续用标准滴定溶液滴定至溶液颜色由紫红变为纯蓝即为终点同时做空白试验分析结果的表述以质量百分数表示的煅石膏含量按式计算式中滴定所消耗的标准滴定溶液的体积空白试验所消耗的标准滴定溶液的体积标准滴定溶液的实际浓度与标准滴定溶液相当的以克表示的煅石膏的质量允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果平行测定结果的绝对差值不大于氯化物含量的测定方法提要在酸性介质中试样中的氯离子与硝酸银作用生成氯化银其浊度与同法处理的氯化物标准溶液比较试剂和材料硝酸溶液硝酸银溶液氯化物标准溶液分析步骤称取试样置于三角瓶中加水搅拌后加热煮沸冷却后全部移入容量瓶中用水稀释至刻度摇匀然后干过滤用移液管移取滤液置于比色管中加硝酸硝酸银用水稀释至刻度摇匀放置所呈混浊度不得大于标准标准是取氯化物标准溶液与试验溶液同时同样处埋铁含量的测定方法提要同第条试剂和材料第条的规定以及盐酸溶液仪器设备分光光度计带有厚度的吸收池分析步骤试验溶液的制备称取约优等品或一等品试样精确至置于清洁干燥的三角瓶中用移液管加入盐酸溶液装上回流冷凝管在沸水浴上加热约后进行干过滤收集滤液备用工作曲线的绘制使用吸收池按第条规定进行测定用移液管移取试验溶液和盐酸溶液空白试验溶液分别置于烧杯中按第条规定从必要时加水至开始进行操作至测量溶液的吸光度为止分析结果的表述以质量百分数表示的铁含量按式计算式中根据测得的试验溶液的吸光度从工作曲线上查出的铁含量根据测得的试剂空白溶液的吸光度从工作曲线上查出的铁含量试料质量允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果平行测定结果的绝对差值不大于的测定方法提要用配有玻璃测量电极和饱和甘汞参比电极的酸度计测定试验溶液的值试剂和材料不含二氧化碳的水仪器设备酸度计分度值单位分析步骤称取试样置于烧杯中加不含二氧化碳的水在磁力搅拌器上搅拌后用倾析法取上层水悬浮液用酸度计测定其值允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果平行测定结果的绝对差值不大于筛余物的测定仪器设备试验筛系列分析步骤称取约试样精确至置于试验筛内用毛刷轻轻刷动试料并用手不断震动筛子如此边刷边筛筛分约后称量筛余物的质量精确至分析结果的表述以质量百分数表示的筛余物按式计算式中筛余物的质量试料质量允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果平行测定结果的绝对差值不大于活度的测定方法提要将试样制成薄层板将二甲基黄苏丹红和靛蓝的混合液滴于其上置于苯中展开黄红蓝三色明显分开为合格试剂和材料苯三色混合液分别称取二甲基黄苏丹红靛蓝各置于烧杯中加入适量苯溶解后全部移入容量瓶中用苯稀释至刻度摇匀仪器设备铺板器见图涂布器见图层析缸见图带盖玻璃缸配有玻璃支架玻璃板微量进样器图铺板器图涂布器图层析缸分析步骤薄层板的制备将三块清洁干燥的玻璃板置于铺板器上称取试样置于烧杯中加入水搅匀后立即倒在玻璃板上用涂布器涂布均匀在玻璃板上形成厚度为的硅胶匀浆的薄层于空气中晾干后在烘干半小时置于干燥器中备用点样展开在薄层板上距底边处用微量进样器注射三色混合液然后将板置于层析缸中薄层板与水平面夹角约层析缸中苯的液面离薄层板点样点盖上盖子当展开高度为优等品或一等品时将板取出于空气中自然晾干层析斑点的判断在薄层层析板上形成的黄红蓝三色斑点应明显分开靛蓝的色斑点接近原点二甲基黄的色斑点在色谱上方苏丹红的色斑点在二者之间蓝黄色斑点较圆滑红色斑点有少许拖尾检验规则薄层层析硅胶应由生产厂的质量监督检验部门按本标准的规定进行检验生产厂应保证所有出厂的薄层层析硅胶都符合本标准的要求每批出厂的产品都应附有质量证明书内容包括生产厂名称产品名称等级批号净重生产日期产品质量符合本标准的证明及本标准编号使用单位有权按照本标准的规定对所收到的薄层层析硅胶进行验收验收应在货到之日起天内进行每批产品的重量不超过以每批总瓶数的确定取样单元数每瓶中取样不得少于小批量时取样单元数不得少于瓶每瓶中取样不得少于将所取样品混匀按四分法缩分到约分装于两个清洁干燥带磨口塞的广口瓶中密封瓶上粘贴标签注明生产厂名称产品名称等级批号取样日期和取样者姓名一瓶用于检验另一瓶保存三个月备查检验结果中如有一项指标不符合本标准要求应重新自两倍量的包装中取样核验核验结果既使有一项指标不符合本标准要求则整批产品不能验收当供需双方对产品质量发生异议时应按照全国产品质量仲裁检验暂行办法的规定办理标志包装运输和贮存薄层层析硅胶用附有内盖的白色聚乙烯塑料瓶包装瓶上贴标签注明生产厂名称产品名称规格等级净重批号或生产日期商标及本标准编号每瓶净重薄层层析硅胶外包装用瓦楞纸箱每箱瓶纸箱上应有牢固清晰的标志注明生产厂名称产品名称规格等级批号或生产日期商标本标准编号以及中规定的怕湿标志薄层层析硅胶贮运时应严防受潮保持包装箱完整附加说明本标准由中华人民共和国化学工业部科技司提出本标准由化学工业部天津化工研究院技术归口本标准由青岛海洋化工厂和化学工业部天津化工研究院负责起草本标准主要起草人周正寿邢玉芬陈观元本标准参照采用英国药典年版