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中华人民共和国化工行业标准禾草丹乳油发布实施中华人民共和国化学工业部发布中华人民共和国化工行业标准禾草丹乳油主题内容与适用范围本标准规定了禾草丹乳油的技术要求检验方法检验规则及标志包装运输和贮存本标准适用于由禾草丹原药乳化剂溶剂组成的禾草丹乳油有效成分禾草丹化学名称氯苄基二乙基硫代氨基甲酸酯结构式分子式相对分子质量按年国际相对原子质量引用标准农药水分测定方法农药氢离子浓度测定方法农药乳剂稳定性测定方法农药验收规则商品农药采样方法乳油农药包装技术要求外观淡黄色或棕黄色均相液体禾草丹乳油应符合下列指标要求项目指标禾草丹含量水分含量乳液稳定性稀释倍合格热贮稳定性合格冷贮稳定性合格注为型式检验项目中华人民共和国化学工业部批准实施检验方法禾草丹含量的测定方法提要试样用无水乙醇溶解以丁二酸二异辛酯为内标使用为填充物的色谱柱和氢火焰离子化检测器对禾草丹进行分离和定量试剂和溶液三氯甲烷分析纯无水乙醇分析纯禾草丹标准品已知含量丁二酸二异辛酯或邻苯二甲酸二丙烯酯内标物无干扰该分析的杂质二乙二醇己二酸酯色谱固定液进口最高使用温度目色谱用载体内标溶液称取丁二酸二异辛酯精确至置于容量瓶中用无水乙醇稀释至刻度摇匀仪器气相色谱仪带氢火焰离子化检测器色谱柱长内径不锈钢柱内装目的填充物微量注射器操作步骤色谱柱的制备固定液的涂渍称取二乙二醇己二酸酯置于烧杯中加三氯甲烷溶解将干燥的目载体徐徐倾入使载体完全浸没将烧杯置于通风柜中在红外灯下缓缓挥发溶剂至干应经常拍打转动烧杯使之涂渍均匀然后移至烘箱中干燥色谱柱的填充将洗净烘干的不锈钢柱入口端接一小漏斗出口端填塞适量玻璃棉并裹以纱布后通过橡皮管与真空泵相连开启真空泵从漏斗中徐徐倾入填充物并不断轻敲柱壁使填充物均匀紧密地填满色谱柱取下色谱柱在入口端塞上玻璃棉适当压紧以保持填充物不被移动色谱柱的老化将色谱柱的入口端与气相色谱仪的汽化室相连出口端暂不接检测器以大约的氮气流速分阶段升温至并在此温度下老化降温后将柱出口端与检测器相连气相色谱操作条件温度柱室汽化室检测室气体流速载气氢气空气进样量保留时间禾草丹约邻位禾草丹约内标物丁二酸二异辛酯约邻苯二甲酸二丙烯酯约禾草丹乳油气相色谱图内标物邻位禾草丹禾草丹以上色谱条件为型气相色谱仪典型条件对不同型号仪器可作适当调整以获得最佳效果标准溶液的配制称取禾草丹标准品精确至置于样品瓶中用移液管准确加入内标溶液充分摇匀试样溶液的配制称取禾草丹乳油精确至置于样品瓶中用移液管准确加入内标溶液充分摇匀测定待仪器稳定后注入数针标准溶液直至相邻两针的峰高比变化不大于后按下列顺序进样分析标准溶液试样溶液试样溶液标准溶液用微量注射器每次进样两针试样溶液以及试样前后两针标准溶液色谱图上禾草丹与内标物峰高比之差除以平均值应不大于否则需重复进样计算将求得的和的峰高比分别进行平均禾草丹质量百分含量按式计算式中标准溶液的色谱图上禾草丹与内标物峰高比的平均值试样溶液的色谱图上禾草丹与内标物峰高比的平均值禾草丹标准品的质量禾草丹试样的质量禾草丹标准品的质量百分含量允许差两次平行测定结果的差值应不大于水分的测定按中卡尔费休法进行测定按农药氢离子浓度测定方法中的计法乳液稳定性测定取试样按农药乳剂稳定性测定方法进行稀释倍数为倍热贮稳定性仪器恒温箱温度控制精度为安瓿容量约长颈测定取试样注入干净的安瓿瓶用喷灯封口在恒温箱中存放两周取出后冷却至室温摇匀备用另取同一样品适量作为贮前样分别测定热贮前后禾草丹含量按式计算禾草丹分解率分解率热贮前禾草丹含量热贮后禾草丹含量热贮前禾草丹含量热贮后禾草丹分解率应不大于冷贮稳定性仪器冰箱温度控制精度为测定取试样于具塞量筒中在冰箱中存放每隔搅动一次无析出物不分层为合格样品继续在冰箱中贮存一周乳油外观仍为均相验收规则按进行取样方法按进行热贮稳定性和低温稳定性为型式检验项目检验周期为半年标志包装运输和贮存包装标志按乳油农药包装的规定执行贮运时严防日晒雨淋保持良好通风远离火源铁路运输代号贮运中禁止与食物种子和饲料等混放避免与皮肤接触严防从口鼻吸入本产品在正常贮存条件下保证期为两年一年后两年内禾草丹含量不得低于附加说明本标准由中华人民共和国化学工业部科技司提出本标准由化学工业部沈阳化工研究院农药标准化室归口本标准由湖南省化工研究院负责起草株洲化工厂参加起草本标准主要起草人洪丽贞向元英杨方斌唐新凯魏桂珍