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中华人民共和国化工行业标准禾草丹颗粒剂发布实施中华人民共和国化学工业部发布中华人民共和国化工行业标准禾草丹颗粒剂主题内容与适用范围本标准规定了禾草丹颗粒剂的技术要求试验方法检验规则以及标志包装运输和贮存要求本标准适用于以挤压造粒吸附法工艺加工制成的禾草丹颗粒剂有效成分禾草丹化学名称二乙基硫赶氨基甲酸对氯苄酯结构式分子式相对分子质量按年国际相对原子质量引用标准农药水分测定方法农药氢离子浓度测定方法农药验收规则商品农药采样方法农药包装通则技术要求外观蓝绿色或灰色柱状松散颗粒禾草丹颗粒剂还应符合下列指标要求项目指标禾草丹含量筛析通过留在标准筛的试样量所占称样量的比强度值范围水分水中崩解性试验方法禾草丹含量的测定中华人民共和国化学工业部批准实施试剂和溶液三氯甲烷禾草丹标准样已知含量邻苯二甲酸二丙烯酯内标物无干扰该气相色谱分析的杂质二乙二醇已二酸酯色谱固定液目色谱用载体内标溶液邻苯二甲酸二丙烯酯三氯甲烷溶液仪器气相色谱仪氢火焰离子化检测器记录仪或电子数字积分仪色谱柱长内径不锈钢柱内装目的填充物微量进样器离心分离机操作步骤色谱柱的制备固定液的涂渍称取二乙二醇已二酸酯置于一个烧杯中加入丙酮搅拌使固定液完全溶解按固定液欲配制的浓度加入确定量的载体约使其被固定液所浸没用蒸汽浴或红外灯加热并不时地轻摇烧杯直至溶剂挥发近干再置于烘箱中干燥色谱柱的填充在洗净烘干的不锈钢柱入口端接一小漏斗出口端填塞适量玻璃棉并裹以纱布通过胶管与真空泵相连开启真空泵从漏斗处分次加入柱填充物同时不断轻敲柱壁使填充物均匀紧密地填满色谱柱柱入口端也塞一小团玻璃棉并适当压紧以保持填充物不被移动色谱柱的老化将色谱柱入口端与气相色谱仪的汽化室相连出口端不接检测器以大约的载气流量分阶段升温至并在此温度下至少老化降温后将柱出口端与检测器相连气相色谱操作条件温度柱室汽化室检测器气体流速载气氢气空气进样量保留时间禾草丹氯异构体邻苯二甲酸二丙烯酯禾草丹颗粒剂气相色谱图溶剂邻苯二甲酸二丙烯酯氯异构体禾草丹标样溶液的制备准确称取禾草丹标样精确至置于容量的具塞玻璃瓶中用移液管加入内标溶液摇匀试样溶液的配制取有代表性的禾草丹颗粒剂试样约置于研钵中研细准确称取研细的试样精确至置于离心管中用制备标样溶液同一支移液管加入内标溶液加塞充分振摇静置或离心分离取上层清液进行分析测定待仪器稳定后注入数针标样溶液直至相邻两针的峰高比基本稳定后按下列顺序进样分析标样溶液试样溶液试样溶液标样溶液两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液禾草丹与内标物峰高比之差除以其平均值应不大于否则应重复进样计算将求得的和的峰高比分别进行平均禾草丹质量百分含量按式计算式中试样溶液的色谱图上禾草丹与内标物峰高比的平均值标样溶液的色谱图上禾草丹与内标物峰高比的平均值禾草丹试样的质量禾草丹标样的质量禾草丹标样的百分含量允许差两次平行测定结果的差值应不大于筛析仪器标准筛孔径和的双层筛并配有筛底和筛盖测定称取试样精确至放入上层孔径是下层孔径为的标准筛中振筛每一个来回称量标准筛中的颗粒质量粒度质量百分率按式计算式中标准筛中的颗粒质量试样质量强度的测定仪器平型回转球磨机转速可调料罐陶瓷或铁制内径内深瓷球个直径每个球的质量测定步骤称取按条筛析合格的试样精确至置于料罐中调正转速为球磨将全部物料包括粉末取出再次通过标准筛与筛析振筛次数一致将筛下试样称量强度按式计算式中试样质量球磨后筛下试样量的测定按中的计法进行测定称样量为水分的测定按中的共沸蒸馏法进行测定水中崩解性仪器培养皿内径秒表测定将培养皿中充满水放入粒试样开动秒表观察崩解情况内全部崩解为合格验收规则采样方法按进行验收规则按中的有关规定验收标志包装运输和贮存本产品的标志和包装应符合中的有关规定禾草丹颗粒剂用聚丙烯或聚氯乙烯塑料编织袋内衬聚乙烯塑料袋包装每袋净质量应不超过贮运时应严防潮湿和日晒保持通风良好不得与食物种子饲料混放避免与皮肤接触防止由口鼻吸入在正常贮运条件下本产品保证期为年附加说明本标准由中华人民共和国化学工业部科技司提出本标准由化学工业部沈阳化工研究院归口本标准由化学工业部沈阳化工研究院负责起草本标准主要起草人侯宇凯张云真陈桂发邢红刘国秀