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中华人民共和国化工行业标准农药增效剂增效磷乳油发布实施中华人民共和国化学工业部发布中华人民共和国化工行业标准农药增效剂增效磷乳油主题内容和适用范围本标准规定了增效磷乳油的技术条件试验方法检验规则以及标志包装运输和贮存要求本标准适用于增效磷工业品与适宜的乳化剂和溶剂配制成的增效磷乳油该产品作为农药增效剂用有效成分增效磷化学名称二乙基苯基硫代磷酸酯分子式结构式相对分子质量按年国际相对原子质量引用标准化学试剂滴定分析容量分析用标准溶液的制备农药水分测定方法农药乳液稳定性测定方法农药验收规则商品农药采样方法农药包装通则技术要求外观淡黄色至浅棕色油状液体无可见的悬浮物和沉淀物增效磷乳油还应符合下列指标要求项目指标二乙基苯基硫代磷酸酯酸度以计水分中华人民共和国化学工业部批准实施续表项目指标乳液稳定性稀释倍合格低温稳定性合格热贮稳定性合格注至少半年检验一次试验方法增效磷含量的测定方法提要试样用三氯甲烷溶解以邻苯二甲酸二甲酯为内标物在柱上用氢火焰离子化检测器进行气相色谱测定试剂和溶液三氯甲烷分析纯邻苯二甲酸二甲酯内标物无干扰该气相色谱分析的杂质增效磷标准样已知含量色谱固定液载体或具有相同性能的其他载体目内标溶液准确称取约邻苯二甲酸二甲酯置于容量瓶中用三氯甲烷溶解并稀释至刻度摇匀标样溶液称取增效磷标准样精确至置于具塞玻璃瓶中用移液管加入内标溶液摇匀仪器气相色谱仪具有氢火焰离子化检测器记录仪或电子数字积分仪色谱柱内径玻璃柱柱填充物目微量进样器操作步骤色谱柱的制备固定液的涂渍准确称取置于一个烧杯中加入适量的三氯甲烷搅拌使其溶解按固定液欲配制的比例加入确定量的载体使其正好被固定液溶液所浸没用蒸气浴或红外灯加热至溶剂挥发近干于烘箱中干燥色谱柱的填充将洗净烘干的色谱柱入口端接一个小漏斗出口端塞适量的玻璃棉经硅烷化处理并裹以纱布通过橡皮管与真空泵相连开启真空泵从漏斗处分次加入柱填充物同时不断轻敲管壁使填充物均匀紧密地填满色谱柱在入口端也塞一小团玻璃棉并适当压紧以保持填充物不被移动色谱柱的老化将色谱柱的入口端与气相色谱仪的汽化室相连出口端暂不接检测器以大约的载气流速将柱温逐步升至并在此温度下至少老化降温后将柱出口端与检测器相连气相色谱操作条件温度柱室汽化室检测室气体流速载气约氢气约空气约进样体积纸速保留时间增效磷约邻苯二甲酸二甲酯约增效磷乳油气相色谱图溶剂邻苯二甲酸二甲酯增效磷上述操作条件系型气相色谱仪典型操作参数可根据仪器特点对操作参数作适当调整以获最佳效果试样溶液的配制称取含增效磷的试样精确至置于具塞玻璃瓶中用移液管准确加入内标溶液摇匀测定待仪器稳定后注入数针标样溶液直到相邻两针增效磷与内标物的峰面积比变化不大于后按下列顺序进样分析标样溶液试样溶液试样溶液标样溶液用微量进样器每次注入试标样溶液两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液色谱图上增效磷与内标物的峰面积比之差除以其平均值应不大于否则需重复进样计算将求得的和的峰面积比分别进行平均增效磷质量百分含量按式计算式中标样溶液中增效磷与内标物峰面积比的平均值试样溶液中增效磷与内标物峰面积比的平均值增效磷标样的质量增效磷试样的质量增效磷标准样质量百分含量允许差本方法两次平行测定结果之差应不大于酸度的测定试剂和溶液乙醇氢氧化钠标准滴定溶液按规定配制与标定甲基红溴甲酚绿混合指示液取甲基红乙醇溶液和溴甲酚绿乙醇溶液相混合摇匀操作步骤称取约试样精确至放入三角瓶中加入乙醇充分摇匀加入混合指示液用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至试液由黄色变成暗绿色为终点记下氢氧化钠标准滴定溶液消耗的体积同时做空白测定增效磷乳油的酸度质量百分含量按式计算式中氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度滴定试样消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积滴定空白消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积试样的质量与氢氧化钠标准滴定溶液相当的以克表示的硫酸的质量水分的测定按中的卡尔费休法测定乳液稳定性试验试样稀释倍按测定上无浮油下无沉淀或沉油为合格低温稳定性试验量取约试样于烧杯中放入的冰箱或冰水浴中放置并不时加以搅拌观查杯内是否有固体或油状物析出没有为合格热贮稳定性试验仪器恒温箱或恒温水浴安瓿长颈注射器操作条件用注射器将约的试样注入干净的安瓿中避免样品接触安瓿颈将安瓿于冰浴中冷却用煤气灯封口将封好的安瓿放入金属容器内再将该容器放入恒温箱中或将安瓿放入恒温水浴中贮存天从恒温箱或恒温水浴取出安瓿后应在内完成所有检验项目热贮后增效磷含量允许降至贮前测得含量的检验规则增效磷乳油验收规则按执行取样方法按进行标志包装运输和贮存农药增效剂增效磷乳油的标志和包装应符合中的有关规定增效磷乳油采用压边铁桶包装每桶净重桶口盖应有垫圈拧紧后不渗漏桶上印刷牢固标志注明生产厂名称产品名称批号生产日期商标净重和本标准编号每批包装好的成品内都应附有质量证明书证明书的内容包括生产厂名称产品名称批号出厂日期净重产品质量符合本标准的证明贮运时防止潮湿日晒保持通风良好不得与食物种子饲料混放避免与皮肤接触防止由口鼻吸入附加说明本标准由中华人民共和国化学工业部科技司提出本标准由化学工业部沈阳化工研究院负责起草技术归口本标准主要起草人袁春凤姜敏怡李秀杰顾景文高秀兰