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中华人民共和国化工行业标准镉红颜料发布实施中华人民共和国化学工业部发布中华人民共和国化工行业标准镉红颜料本标准参照采用国际标准镉颜料规格和试验方法主题内容和适用范围本标准规定了适合于一般用途的镉红颜料的技术要求试验方法检验规则以及包装标志运输和贮存本标准适用于以可溶性镉盐硫化钠和硒粉等为原料制得的镉红颜料该产品主要用于搪瓷玻璃色漆塑料和橡胶等引用标准颜料在烘干型漆料中热稳定性的比较颜料水悬浮液值的测定颜料颜色的比较颜料水溶物测定冷萃取法颜料在挥发物的测定颜料吸油量的测定颜料筛余物的测定水法手工操作着色颜料相对着色力和冲淡色的测定目视比较法实验室用水规格色漆和清漆液体或粉末状色漆中酸萃取物的制备化工产品中砷含量测定的通用方法色漆和清漆用原材料取样颜料易分散程度的比较振荡法色漆和清漆可溶性金属含量的测定第一部分铅含量的测定火焰原子吸收光谱法和双硫腙分光光度法色漆和清漆可溶性金属含量的测定第二部分锑含量的测定火焰原子吸收光谱法和若丹明分光光度法色漆和清漆可溶性金属含量的测定第三部分钡含量的测定火焰原子发射光谱法色漆和清漆可溶性金属含量的测定第四部分镉含量的测定火焰原子吸收光谱法和极谱法色漆和清漆可溶性金属含量的测定第六部分色漆的液体部分中铬总含量的测定火焰原子吸收光谱法色漆和清漆可溶性金属含量的测定第七部分色漆的颜料部分和水可稀释漆的液体部分的汞含量的测定无焰原子吸收光谱法中华人民共和国化学工业部批准实施产品分型根据用途镉红颜料分为如下三种类型型浓缩品种为调整其相对着色力这类颜料所含体质颜料不得大于型淡质品种为便于加工这类颜料所含体质颜料不得大于型纯粹品种这种颜料基本上是纯的且不含任何体质颜料技术要求镉红颜料是一种无机彩色颜料主要由硫化镉与硒化镉的混晶组成其中部分镉可由锌取代但不得含有有机物质其他有色的无机颜料和发光剂镉红颜料的技术指标应符合表要求表项目指标型型型优等品一等品合格品优等品一等品合格品优等品一等品合格品总量镉锌硒硫在盐酸中的可溶物锑砷钡镉铬铅硒在挥发物水溶物冷萃取法水悬浮液筛余物颜色与标准样比近似微稍近似微稍近似微稍相对着色力与标准样比易分散程度吸油量热稳定性与标准样比颜色不应有较大的变化颜色不应有较大的变化颜色不应有较大的变化注在盐酸中的可溶性金属的限值在某些情况下可增添锌的限值在条中规定了测定可溶性锌含量的试验方法若用户需要增添汞的限值其试验方法可采用所规定的方法或由有关双方商定如果用户需要测定颜料本身的砷或铅的含量即可取代盐酸可溶物中砷或铅的测定测定方法应由有关双方商定若用户对颜色相对着色力易分散程度吸油量热稳定性等技术指标有特殊要求可另行商定但应按本标准规定的试验方法进行检验颜色相对着色力的标准样型湘潭市化工研究设计院型湘潭市染料化工总厂型湘潭市化工研究设计院上海玻搪化工厂试验方法在分析过程中所用试剂均应采用分析纯试剂使用规定的三级水或相应纯度的水总量镉锌硒硫的测定镉和锌含量的测定原理将试样溶于盐酸和硝酸中中和后加入氰化钾并用标准滴定溶液滴定碱土金属加入甲醛溶液以破坏氰化镉和氰化锌络合物用标准滴定溶液滴定镉离子和锌离子总量在滴定溶液里用二乙基二硫代氨基甲酸钠破坏镉络合物并用氨水沉淀镉用硫酸镁标准溶液滴定原先与镉络合的试剂盐酸盐酸溶液用盐酸稀释硝酸氢氧化钠溶液氨水甲醛溶液氯化铵溶液二乙基二硫代氨基甲酸钠氰化钾加倍注意氰化钾是一种致死的毒品标准滴定溶液准确称取乙二胺四乙酸二钠溶于水移入容量瓶中并稀释至刻度摇匀硫酸镁标准溶液准确称取硫酸镁溶于盐酸溶液移入容量瓶中用同一盐酸溶液稀释至刻度摇匀甲基橙溶液铬黑指示剂将铬黑与氯化铵混和并研磨均匀缓冲溶液将氯化铵溶于氨水中并用水稀释至仪器一般实验室仪器和容量瓶移液管滴定管操作步骤进行两份样品的平行测定称取试样精确至置于烧杯中用少量水润湿试样加入约盐酸小心加热直至盐酸蒸干向残余物中加硝酸烧杯上盖以表面皿在电炉上加热或直至溶液清晰加水煮沸若有不溶物用致密滤纸过滤先用盐酸溶液洗涤而后用水洗涤将滤液和洗涤液收集在容量瓶中稀释至刻度并充分混匀用移液管吸取上述溶液置于烧杯中用水稀释至加滴甲基橙溶液用氢氧化钠溶液中和加缓冲溶液络黑指示剂及约氰化钾用标准滴定溶液滴定至溶液由红色变为蓝色向得到的溶液中加入约甲醛溶液滴加氯化铵溶液至为用标准滴定溶液滴定至溶液由红色变为蓝色记录滴定用标准滴定溶液的体积向已滴定的溶液中加入约二乙基二硫代氨基甲酸钠和滴氨水用硫酸镁标准溶液滴定至溶液由蓝色变为红色记录滴定用硫酸镁溶液的体积结果的表示镉的质量百分数以表示按式计算锌的质量百分数以表示按式计算式中标准滴定溶液的体积硫酸镁标准溶液的体积硫酸镁标准溶液的浓度标准滴定溶液的浓度试样的质量与硫酸镁标准溶液相当的以克表示的镉的质量与标准滴定溶液相当的以克表示的锌的质量平行测定结果的差值不大于取算样平均值为测定结果硒含量的测定原理将试样溶于溴水待溴驱尽之后用二盐酸联胺将硒还原沉淀而后称量试剂和材料盐酸盐酸溶液用盐酸稀释溴二盐酸联胺加倍注意二盐酸联胺是一种剧毒品二氧化碳或氮气压缩气体仪器一般实验室仪器和锥形瓶磨口塞规格直形冷凝管长度为上下口内直径为下端为磨塞型规格安全移液管水浴能保持在玻璃滤器孔径为电热干燥箱能保持干燥器内装有效干燥剂操作步骤加倍注意凡进行溴的操作都应在通风厨里进行并使用安全手套进行两份样品的平行测定称取试样约精确至置于带磨口玻璃塞的锥形瓶内使其悬浮在水中用安全移液管加入溴盖上瓶塞让其静置至少或放置过夜用约水稀释溶液在锥形瓶上装以直形冷凝管将一根拉成尖咀的玻璃管通过冷凝管插到靠近锥形瓶的底部使玻璃管与二氧化碳或氮气的气源连接在缓慢加热下将二氧化碳或氮气通入溶液直至将溴完全驱尽在冷凝管的上口用碘化钾淀粉试纸检验溴向无溴的溶液中加入盐酸若有不溶物则用致密滤纸过滤先用盐酸溶液洗涤而后用热水洗涤至无氯化物向每滤液和洗涤液里加入盐酸溶液冷却后加入约二盐酸联胺在水浴上加热当红色沉淀物完全转变成黑色状态时用已称量过的玻璃滤器过滤并用热水洗涤之合并滤液和洗涤液供测定硫含量见条用将玻璃滤器和滤渣置于电热干燥箱内在干燥置于干燥器内冷却至室温后称量精确至重复进行干燥冷却和称量操作直至恒重结果的表示硒的质量百分数以表示按式计算式中试样的质量硒的质量平行测定结果的差值不大于取算术平均值为测定结果硫含量的测定用本方法测定的硫含量既有硫化物中的硫又有硫酸盐中的硫但不溶性的硫酸盐如硫酸钡中的硫除外试剂氨水盐酸溶液用盐酸稀释氯化钡溶液甲基橙溶液仪器一般实验室仪器和瓷坩埚箱形电阻炉能保持在干燥器内装有效干燥剂操作步骤进行两份样品的平行测定向第条所述测定硒含量时所得的滤液和洗涤液中加滴甲基橙溶液用氨水中和每溶液中加盐酸溶液加热至沸在搅拌下逐滴加入约氯化钡溶液并再次煮沸待沉淀析出后如有必要可静置过夜用致密滤纸过滤先用盐酸溶液洗涤沉淀而后再用热水洗涤之将滤纸和沉淀置于已称量过的瓷坩埚里通入空气加热使滤纸缓慢灰化将瓷坩埚和残余物置于箱形电阻炉内加热至约灼烧置于干燥器内冷却至室温后称量结果的表示硫的质量百分数以表示按式计算式中试样的质量硫酸钡的质量换算为之系数乘以平行测定结果的差值不大于取算术平均值为测定结果镉锌硒和硫总含量的计算颜料的和的总含量以质量百分数总表示按式计算总式中按条测定的颜料镉含量按条测定的颜料锌含量按条测定的颜料硒含量按条测定的颜料硫含量在盐酸中的可溶物锑砷钡镉铬铅硒和锌的测定盐酸萃取溶液的制备按第条所述的操作步骤制备镉红颜料样品中包含铅在内的所有金属的盐酸萃取溶液同时按第条所述的操作步骤制备空白试验溶液可溶性锑含量的测定按第章所述的方法火焰原子吸收光谱法测定颜料样品的可溶性锑含量并用第条的公式计算盐酸萃取溶液中可溶性锑的质量乘以为制备盐酸萃取溶液所用试样的质量采用的是计算颜料的可溶性锑含量可溶性砷含量的测定按所述的方法测定颜料样品的可溶性砷含量并用第章测定的盐酸萃取溶液中可溶性砷的质量乘以为制备盐酸萃取溶液所用试样的质量采用的是计算颜料的可溶性砷含量可溶性钡含量的测定火焰原子发射光谱法仲裁法按所述的方法测定颜料样品的可溶性钡含量并用第条的公式计算盐酸萃取溶液中可溶性钡的质量乘以为制备盐酸萃取溶液所用试样的质量采用的是计算颜料的可溶性钡含量硫酸钡浊度法试剂盐酸硫酸约为钡标准溶液每升含钡在容量瓶中将二水合氯化钡溶于水稀释至刻度并充分混匀此标准溶液含钡仪器一般实验室仪器和滴定管移液管比色管容量瓶操作步骤标准浊度溶液的制备用滴定管向支比色管中分别加入盐酸及表所示的钡标准溶液和水的体积表钡的标准浊度溶液标准浊度溶液钡标准溶液的体积水标准浊度溶液中含有钡的质量向每一溶液中加入硫酸并充分混匀测定进行两份样品的平行测定用移液管量取按第条所述操作步骤制备的盐酸萃取溶液或或置于比色管中用盐酸稀释至加硫酸并充分混匀后与标准比较结果的表示钡的质量百分数以表示按式计算式中由钡的标准浊度溶液系列测得所用盐酸萃取溶液中钡的质量由第条所述萃取用盐酸与乙醇的体积之和采用的是测定用盐酸萃取溶液的体积采用的是或或由第条所述制备盐酸萃取溶液所用试样的质量采用的是可溶性镉含量的测定火焰原子吸收光谱法仲裁法按第章所述的方法火焰原子吸收光谱法测定颜料样品的可溶性镉含量并用中条公式计算盐酸萃取溶液中可溶性镉的质量乘以为制备盐酸萃取溶液所用试样的质量采用的是计算颜料的可溶性镉含量络合滴定法原理用标准滴定溶液滴定镉和锌离子的总量以二乙基二硫代氨基甲酸钠破坏滴定溶液中的镉络合物用硫酸镁标准溶液滴定原先与镉络合的为滴定锌需要用标准滴定溶液滴定另一份试验溶液中的碱土金属用所耗标准滴定溶液体积之差计算锌含量试剂氨水二乙基二硫代氨基甲酸钠氰化钾溶液加倍注意氰化钾是一种致死的毒品标准滴定溶液硫酸镁标准溶液制备方法见本标准第条铬黑指示剂制备方法见本标准第条甲基橙溶液仪器通常使用二等实验玻璃仪器但在有争议时应采用一等仪器一般实验室仪器和移液管滴定管操作步骤进行两份样品的平行测定用移液管量取按条所述的操作步骤制备的盐酸萃取溶液置于锥形瓶中用水稀释至加入滴甲基橙溶液用氨水中和再多加氨水而后加铬黑指示剂用标准滴定溶液滴定至颜色由红变蓝再准确加入标准滴定溶液摇匀记录加入标准滴定溶液的总体积再用硫酸镁标准溶液回滴至稳定的红色记录所用硫酸镁标准溶液的体积加入约二乙基二硫代氨基甲酸钠摇匀用硫酸镁标准溶液滴定释放出的直至颜色改变记录所用硫酸镁标准溶液的体积用移液管量取上述用的盐酸萃取溶液用水稀释至加入滴甲基橙溶液用氨水中和再多加氨水并加入氰化钾溶液及铬黑指示剂用标准滴定溶液滴定至颜色改变记录所用标准滴定溶液的体积结果的表示镉的质量百分数以表示按式计算颜料的可溶性锌含量以锌质量百分数表示按式计算式中由第条所述萃取用盐酸与乙醇的体积之和采用的是测定用盐酸与乙醇萃取溶液的体积采用的是滴加到试验溶液中的标准滴定溶液的总体积加入二乙基二硫代氨基甲酸钠之前滴定用硫酸镁标准溶液的体积加入二乙基二硫代氨基甲酸钠之后滴定用硫酸镁标准溶液的体积滴定用氰化钾处理的溶液所用标准滴定溶液的体积硫酸镁标准溶液的浓度标准滴定溶液的浓度由第条所述制备盐酸萃取溶液所用试样的质量采用的是与硫酸镁标准溶液相当的以克表示的镉的质量与标准滴定溶液相当的以克表示的锌的质量可溶性铬含量的测定按所述的方法测定颜料样品的可溶性铬含量并用中条的公式计算盐酸萃取溶液中可溶性铬的质量乘以为制备盐酸萃取溶液所用试样的质量采用的是计算颜料的可溶性铬含量可溶性铅含量的测定按第章所述的方法火焰原子吸收光谱法测定颜料样品的可溶性铅含量并用中条公式计算盐酸萃取溶液中可溶性铅的质量乘以为制备盐酸萃取溶液所用试样的质量采用的是计算颜料的可溶性铅含量可溶性硒含量的测定原理硒与二氨基联苯胺盐酸盐形成的有色络合物用甲苯萃取之后在波长处用分光光度计测定有机相的吸光度试剂甲酸溶液氨水溶液高氯酸约为硝酸约为间甲酚紫溶液取间甲酚紫和一粒氢氧化钠加水微热溶解冷却至室温后稀释至二氨基联苯胺盐酸盐溶液甲苯硫酸钠锻烧硒标准贮备溶液每升含硒将纯硒粉用最少量的硝酸溶解置于水浴上蒸干加水溶解移入到容量瓶中稀释至刻度并充分混匀此标准贮备溶液含硒硒标准溶液每升含硒此溶液应在使用的当天制备移取硒标准贮备