HG 2452-1993 食品添加剂 碳酸钾

HG2452—1993中华人民共和国化工行业标准食品添加剂碳酸钾HG2452—19931主题内容与适用范围本标准规定了食品添加剂碳酸钾的技术要求，试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存。本标准适用于电解碳化法、离子交换法等工艺制得的食品添加剂碳酸钾。该产品用于食品中作膨松剂。分子式：K2CO3相对分子质量：138.21（按1989年国际相对原子质量）2引用标准GB191包装储运图示标志GB601化学试剂滴定分析测定（容量分析）用标准溶液的制备GB602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T3049化工产品中铁含量测定的通用方法邻菲罗啉分光光度法GB/T3050无机化工产品中氯化物含量测定的通用方法电位滴定法GB/T6678化工产品采样总则GB6682分析实验室用水规则和试验方法GB8450食品添加剂中砷的测定方法GB8451食品添加剂中重金属限量试验方法GB8946塑料编织袋GB10454柔性集中袋3技术要求3．1外观：白色粉末或颗粒状结晶。3．2食品添加剂碳酸钾应符合下表要求：%项目指标碳酸钾（K2CO3）含量（灼烧后）≥99.0氯化物（以KCI）含量≤0.01硫化合物（以K2SO4）含量≤0.01铁（Fe）含量≤0.0010水不溶物含量≤0.02重金属（以Pb计）含量≤0.002砷（As）含量≤0.0003灼烧失量≤0.60注：灼烧失量指标仅适用于产品包装时检验用。4试验方法本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB6682中规定的三级水。试验中所需标准溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他规定时，均按GB601、GB602、GB603规定制备。中华人民共和国化学工业部1993－07－05批准1994－01－01实施HG2452—19934．1鉴别4．1．1试剂和材料4．1．1．1盐酸（GB622）；4．1．1．2无水乙醇（GB678）；4．1．1．3氧化钙（GB1262）饱和溶液；配制：称取3g氧化钙放入1000mL水中，经剧烈搅拌或振摇后，放置澄清，取澄清液备用。4．1．1．4硫酸镁（GB671）溶液：120g/L；4．1．1．5四苯硼钠（HG3—1164）乙醇溶液：34g/L；配制：称取3.4g四苯硼钠，溶于100mL无水乙醇中，必要时过滤后备用。4．1．1．6红色石蕊试纸。4．1．2鉴别方法4．1．2．1碳酸盐a、取50mL1g/mL试验溶液，置于250mL锥形瓶中，滴加盐酸，即放出气体。将此气体导入氧化钙饱和溶液中，发生白色浑浊。b、取适量1g/mL试验溶液，滴加硫酸镁溶液，即发生白色沉淀。4．1．2．2钾盐a、取适量1g/mL试验溶液，加入四苯硼钠溶液，即有大量白色沉淀生成。b、取适量1g/mL试验溶液置于锥形瓶中，将锥形瓶置于电炉上加热，放于瓶口处的湿的红色石蕊试纸应不变色。4．2碳酸钾含量的测定4．2．1四苯硼钾重量法（仲裁法）4．2．1．1方法提要在弱酸性介质中，碳酸钾与四苯硼钠生成四苯硼钾沉淀。根据四苯硼钾沉淀的质量扣除氯化钾、硫酸钾的质量计算碳酸钾的含量。4．2．1．2试剂和材料4．2．1．2．1无水乙醇（GB678）；4．2．1．2．2冰乙酸（GB676）溶液：1+9；4．2．1．2．3四苯硼钠（KG3—1164）乙醇溶液：34g/L；配制：称取3.4g四苯硼钠，溶于100mL无水乙醇（4.2.1.2.1）中，必要时过滤后备用。4．2．1．2．4四苯硼钾；制备：称取0.2g碳酸钾（GB1397），精确至0.0001g。溶于300mL水中，加入5滴甲基红指示液，用乙酸溶液调至红色，于水浴上加热到40℃，在搅拌下加入45mL四苯硼钠乙醇溶液，放置10min取下。冷至室温，用清洁的坩埚式过滤器抽滤，用5%的乙醇溶液洗涤、转移沉淀，抽干；取下坩埚式过滤器，用10mL无水乙醇分5次沿坩埚式过滤器壁洗涤，抽干。4．2．1．2．5四苯硼钾乙醇饱和溶液；配制，将制得的四苯硼钾，加入50mL95%乙醇（GB679），950mL水，充分振荡使之饱和。使用前干过滤。4．2．1．2．6甲基红（HG3—958）乙醇溶液：1g/L。4．2．1．3仪器、设备4．2．1．3．1坩埚式过滤器：滤板孔径5～15μm。4．2．1．4分析步骤称取0.8～0.85g于270～300℃灼烧至恒重的试样；精确至0.0002g，溶于水，中华人民共和国化学工业部1993－07－05批准1994－01－01实施HG2452—1993移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。如试验溶液浑浊，则需干过滤，弃去初始10～15mL滤液。用移液管移取25mL试验溶液置于100mL烧杯中，加35mL水，1滴甲基红指示液，用乙酸溶液调至红色，于水浴上加热至40℃，在搅拌下逐滴加入8.5mL四苯硼钠乙醇溶液，放置10min取下，冷至室温。用已于120～125℃下烘至恒重的坩埚式过滤器抽滤，用四苯硼钾乙醇饱和溶液转移沉淀，并每次用15mL四苯硼钾乙醇饱和溶液洗涤沉淀3至4次抽干。取下坩埚式过滤器，用2mL无水乙醇沿坩埚式过滤器壁洗一次，抽干，于120～125℃下干燥至恒重。4．2．1．5分析结果的表述以质量百分数表示的碳酸钾（K2CO3）含量（X1）按式（1）计算：m1×0.1928X1=×100－（0.9269X4＋0.7931X5）25m×500385.6m1=－（0.9269X4＋0.7931X5）…………（1）m式中：m1——四苯硼钾沉淀的质量，g；m——试料的质量，g；0.1928——将四苯硼钾换算成碳酸钾的系数；X4——按照本标准第4.5条测定的氯化物（以KCI计）的含量，%；X5——按照本标准第4.6条测定的硫化合物（以K2SO4计）的含量，%；0.9269——将氯化钾换算为碳酸钾的系数；0.7931——将硫酸钾换算为碳酸钾的系数。4．2．1．6允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。4．2．2酸碱滴定法4．2．2．1方法提要碳酸钾在水溶液中呈碱性。用盐酸标准滴定溶液滴定试验溶液，根据盐酸标准滴定溶液的消耗量，扣除碳酸钠、碳酸钙、碳酸镁的消耗量，确定碳酸钾的含量。4．2．2．2试剂和材料4．2．2．2．1盐酸（GB622）标准滴定溶液：c（HCI）约为0.5mol/L；4．2．2．2．2溴甲酚绿（HG3—1226）‐甲基红（HG3—958）混合指示液。4．2．2．3仪器、设备4．2．2．3．1高温炉：能控制在270～300℃工作。4．2．2．4分析步骤称取约1g于270～300℃灼烧至恒重的试样，精确至0.0002g。置于250mL锥形瓶中，加50mL水溶解。加入5滴溴甲酚绿‐甲基红混合指示液，用盐酸标准滴定溶液滴定至溶液由绿变为暗红色。将溶液煮沸2min，冷却后，继续滴定至暗红色，同时作空白试验。4．2．2．5分析结果的表述中华人民共和国化学工业部1993－07－05批准1994－01－01实施中华人民共和国化学工业部1993－07－05批准1994－01－01实施HG2452—1993以质量百分数表示的碳酸钾（K2CO3）含量（X1）按式（2）计算：（V－V0）c×0.06910X1=×100－3.006X2－5.686X3m中华人民共和国化学工业部1993－07－05批准1994－01－01实施中华人民共和国化学工业部1993－07－05批准1994－01－01实施6.910（V－V0）c=－3.006X2－5.686X3……………………（2）m式中：V——滴定试验溶液所消耗的盐酸标准滴定溶液的体积，mL；V0——滴定空白试验溶液所消耗的盐酸标准滴定溶液的体积，mL；c——盐酸标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；m——试料的质量，g；0.06910——与1.00mL盐酸标准滴定溶液[c（HCI）=1.000mol/L]相当的以克表示的碳酸钾的质量；X2——按照本标准第4.3条测得的钠含量，%X3——按照本标准第4.4条测得的钙、镁（以Mg计）的含量，%3.006——将钠换算为碳酸钾的系数；5.686——将镁换算为碳酸钾的系数。4．2．2．6允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。4．3钠含量的测定4．3．1方法提要钠在高温火焰中发射具有确定波长的特征光，其光强度与试验溶液中钠离子浓度成正比。通过测量发射光的强度测定试样中钠的含量。4．3．2试剂和材料4．3．2．1碳酸钾（光谱纯）溶液：20g/L；4．3．2．2钠标准溶液：1mL溶液含有0.1mgNa。4．3．3仪器、设备4．3．3．1火焰光度计4．3．4工作曲线的绘制在一系列250mL的容量瓶中，各加入10mL碳酸钾溶液。再分别加入0.00、2.50、5.00、10.00mL的钠标准溶液。用水稀释至刻度，摇匀。使用火焰光度计，在波长589nm处，以水调零，测量发射强度。以钠含量为横坐标，以扣除试剂空白后对应的发射强度为纵坐标绘制工作曲线。4．3．5分析步骤称取约0.2g试样，精确至0.0002g置于烧杯中。加少量水溶解，转入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。使用火焰光度计，在波长589nm处，以水调零，测量试验溶液的发射强度。4．3．6分析结果的表述以质量百分数表示的钠（Na）含量（X2）按式（3）计算：m1×10–3X2=×100m(1－X8)HG2452—1993m1=………………………………（3）10m（1－X8）式中：m1——从工作曲线上查得的试验溶液中钠的质量，mg；m——试料的质量，g；X8——按照本标准第4.11条测定的灼烧失量，%。4．3．7允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.005%。4．4钙、镁总量的测定4．4．1方法提要当pH≈10时，在氨‐氯化铵缓冲溶液中，Ca2+、Mg2+与EDTA生成络合物。根据EDTA标准滴定溶液的消耗量确定钙、镁总量。4．4．2试剂和材料4．4．2．1盐酸（GB622）溶液：1+1；4．4．2．2氨水（GB631）溶液：2+3；4．4．2．3氨‐氯化铵缓冲溶液甲：pH≈10；4．4．2．4镁标准溶液：1mL溶液含有1mgMg；配制：称取1.660g于800℃灼烧至恒重的氧化镁，溶于25mL盐酸及少量水中，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。4．4．2．5乙二胺四乙酸二钠（EDTA）（GB1401）标准滴定溶液：c(EDTA)约为0.05mol/L。4．4．2．6铬黑T指示剂4．4．3仪器、设备4．4．3．1微量滴定管：分度值为0.02mL。4．4．4分析步骤称取约5g试样，精确至0.01g；置于250mL锥形瓶中，加90mL水溶解；加盐酸溶液中和至pH≈4时（以pH试纸检查），加热煮沸5min，冷却。用移液管移取5.00mL镁标准溶液，用氨水调节pH≈8（以pH试纸检验）；加入5mL氨‐氯化铵缓冲溶液甲，加0.1g铬黑T指示剂，摇匀。用EDTA标准滴定溶液滴定至溶液由紫红变为蓝色。除不加试样外，与试样同时同条件下做空白试验。4．4．5分析结果的表述以质量百分数表示的钙、镁（以Mg计）总量（X3）按式（4）计算：（V－V0）c×0.02431X3=×100m（1－X8）2.431（V－V0）c=……………………………………（4）m（1－X8）式中：V——滴定试验溶液所消耗的EDTA标准滴定溶液的体积，mL；V0——滴定空白试验溶液所消耗的EDTA标准滴定溶液的体积，mL；c——EDTA标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；m——试料的质量，g；X8——按照本标准第4.11条测定的灼烧失量，%；中华人民共和国化学工业部1993－07－05批准1994－01－01实施中华人民共和国化学工业部1993－07－05批准1994－01－01实施HG2452—19930.02431——与1.00mLEDTA标准滴定溶液[c（EDTA）=1.000mol/L]相当的以克表示的镁的质量。4．4．6允许差取平行测