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H72JB/T8063.3－1996粉末冶金材料与制品化学分析方法—铁基材料与制品中钼的测定（硫氰酸盐光度法）1996-09-03发布1997-07-01实施中华人民共和国机械工业部发布11主题内容与适用范围本标准规定了用硫氰酸盐光度法测定钼量。本标准适用于粉末冶金铁基制品中钼量的测定。测定范围：0.10%~2.00%。2方法提要在硫酸–高氯酸介质中，用氯化亚锡还原铁和钼，钼与硫氰酸盐生成橙红色络合物，测定吸光度。显色液中，铜小于0.5mg对钼测定无影响。3试剂3.1硫酸–磷酸混合酸：于700mL水中，缓慢加入150mL硫酸，稍冷后，加入150mL磷酸，混匀。3.2氯化亚锡（10%）：使用时现配。3.3钼标准溶液：称取0.2500g纯钼（99.9%以上），置于250mL烧杯中，加入10mL硝酸（1+3），加热溶解后，加入5mL磷酸、5mL硫酸，继续加热冒硫酸烟，稍冷，加入20mL水，加热溶解盐类。冷却至室温，移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含0.50mg钼。3.4硫酸（1+1）。3.5高氯酸（1+5）。3.6硫氰酸钠（10%）。3.7硫酸（5+95）。3.8硝酸（比重1.42）。4分析步骤4.1试样量按表1称取试样。表1钼含量%0.10~0.500.50~1.001.00~2.00试样量g0.25000.20000.10004.2空白试验随同试样做空白试验。4.3测定机械工业部1996-09-03批准中华人民共和国机械行业标准粉末冶金材料与制品化学分析方法—铁基材料与制品中钼的测定（硫氰酸盐光度法）JB/T8063.3－19961997-07-01实施JB/T8063.3－199624.3.1试样溶液将试样（4.1）置于250mL锥形瓶中，加入40mL硫酸–磷酸混合酸（3.1），加热溶解后，滴加硝酸（3.8）破坏碳化物。继续加热冒硫酸烟2~3min，取下稍冷，加入20mL水，加热溶解盐类。冷却后，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。4.3.2显色移取10mL试液两份，分别置于50mL容量瓶中。于一份中加入4mL硫酸（3.4），10mL高氯酸（3.5），混匀。加入10mL硫氰酸钠（3.6），充分混匀后，边摇边加入10mL氯化亚锡（3.2），用硫酸（3.7）稀至刻度，混匀。此为显色液。于另一份试液中，除不加硫氰酸钠（3.6）外，其他同显色液操作。此为补偿液。4.3.3测定吸光度在常温下放置10~15min，将部分溶液移入1cm或2cm比色皿中，以补偿液为参比，于分光光度计波长470mm处测量吸光度，减去随同试样所作空白的吸光度，从工作曲线查出相应的钼量。4.4工作曲线的绘制称取与试样同样重量的纯铁（含钼量小于0.001%）9份，分别置于250mL锥形瓶中，分别移取0.00，0.50，1.00，1.50，2.00，2.50，3.00，3.50，4.00mL钼标准溶液（3.3），以下按4.3.1、4.3.2及4.3.3进行，测量其吸光度，减去试剂空白的吸光度。以钼量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作线。5分析结果的计算按下式计算百分含量：100Mo(%)11×=mVVm式中：V1——分取试液体积，mL；V——试液总体积，mL；m1——从工作曲线上查得的钼量，g;m——试样量，g。取两次测定结果的算术平均值，精确到0.01。6允许差实验室之间分析结果的差值不应大于表2所列钼含量允许差。用标准试样校验时，结果偏差不得超过表2所列允许差的二分之一。表2%钼含量0.100~0.5000.500~1.001.00~2.00允许差0.040.050.087试验报告试验报告内容：JB/T8063.3－19963a.试验编号；b.试样名称或记号；c.来样日期及报告日期；d.试验结果；e.试验方法；f.试验人员及校验、审核人员。附加说明：本标准由机械工业部北京市粉末冶金研究所提出并归口。本标准由北京市粉末冶金研究所负责起草。本标准主要起草人杨志红。JB/T8063.3－1996中华人民共和国机械行业标准粉末冶金材料与制品化学分析方法—铁基材料与制品中钼的测定（硫氰酸盐光度法）JB/T8063.3－1996*机械科学研究院出版发行机械科学研究院印刷（北京首体南路2号邮编100044）*开本880×12301/16印张1/2字数6,0001997年5月第一版1997年5月第一次印刷印数1－500定价10.00元编号XX－XXX机械工业标准服务网：