搜索
H72JB/T8063.6－1996粉末冶金材料与制品化学分析方法—铜基材料与制品中铅的测定（电解分离—EDTA滴定法）1996-09-03发布1997-07-01实施中华人民共和国机械工业部发布11主题内容与适用范围本标准规定了用电解分离—EDTA滴定法测定铅含量。本标准适用于铜基粉末冶金材料与制品中铅的测定，测定范围：1%~30%。2方法提要试样以硝酸溶解，锡以偏锡酸沉淀的形式除去，以电解法将铅析出，析出的电解铅用稀硝酸和双氧水溶解，将溶液调至pH5.5左右，以二甲酚橙为指示剂，用EDTA标准溶液滴定。3试剂3.1硝酸（1+1）。3.2硝酸（1+4）。3.3硝酸（2+98）。3.4过氧化氢（3%）。3.5氢氧化铵（1+1）。3.6氟化铵溶液（1%）。3.7邻菲罗啉溶液（0.5%）：1g邻菲罗啉加200mL水及1mL盐酸（1+1），搅拌至全溶。3.8六次甲基四胺溶液（30%）。3.9脲：固体。3.10二甲酚橙溶液（0.2%）。3.11麝香草酚蓝溶液（0.2%）：溶于乙醇（1+4）中。3.12铅标准溶液（2mg/mL）：称取2.0000g金属铅（纯度为99.9%以上），溶于20mL硝酸（3.1），煮沸除去氮的氧化物，冷却，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。3.13EDTA标准溶液（0.01M）。3.13.1配制：称3.72g乙二胺四乙酸二钠（C10H14N2O8Na2·2H2O）（简称EDTA）于烧杯中，加水溶解后移入1000mL容量瓶，以水稀释至刻度，混匀。3.13.2标定：移取15.00mL铅标准溶液（3.13）三份分别置于250mL锥形瓶中，加入120mL水，以下按分析步骤4.2.4进行，三份铅标准溶液所消耗EDTA标准溶液毫升数的极差值不超过0.05mL，取平均值。按式（1）计算EDTA标准溶液对铅的滴定度：机械工业部1996-09-03批准中华人民共和国机械行业标准粉末冶金材料与制品化学分析方法—铜基材料与制品中铅的测定（电解分离—EDTA滴定法）JB/T8063.6－19961997-07-01实施JB/T8063.6－19962VT00.15002.0×=································（1）式中：T——EDTA标准溶液对铅的滴定度，g/mL；0.002——铅标准溶液的浓度，g/mL；15.00——移取铅标准溶液的体积，mL。4分析步骤4.1试样量按表1称取试样。表1铅含量%1.00~5.005.00~10.0010.00~30.00称样量g10.50.254.2测定4.2.1除Sn将试样（按表1称取）置于250mL烧杯中，加入25mL硝酸（3.1），加热溶解，加入少许纸浆，煮沸，以水冲洗表皿及杯壁，过滤，用热硝酸（3.3）洗涤烧杯及沉淀，控制总体积约150mL。4.2.2电解分离以网状铂电极为阳极，内径小的铂电极为阴极，进行电解，电流为1A，电解进行30~40min后，用水冲洗烧杯内壁及电极，继续电解10min，如果新浸没电极部分无铅析出，则表明电解已完全，不切断电流，迅速地拿下烧杯，立即用三个盛有水的烧杯连续浸洗电极。4.2.3溶解二氧化铅将阳极置于300mL烧杯中，加入20mL硝酸（3.2），加热至70~80℃，取下，加入过氧化氢（3.4）1~2mL，转动铂电极使二氧化铅全部溶解，用水洗净电极并移去。将溶液煮沸，除去过量的过氧化氢，冷却，用水冲洗表皿及杯壁，控制总体积约150mL。4.2.4滴定加入4滴麝香草酚蓝指标剂（3.11），用氢氧化铵（3.5）调到溶液由红变黄，再以硝酸（3.2）调至呈浅红色，加入10mL邻菲罗啉（3.7），5mL氟化铵溶液（3.6），10mL六次甲基四胺溶液（3.8），5~6滴二甲酚橙指标剂（3.10），每加一种试剂均需混匀，以EDTA标准溶液（3.13）滴定至溶液由红变黄为终点。5分析结果的计算按式（2）计算铅的百分含量：100(%)Pb×=mVT·····························（2）式中：V——滴定时所消耗EDTA标准溶液的体积，mL；T——EDTA标准溶液对铅的滴定度，g/mL；m——试样量，g。JB/T8063.6－199636允许差铅量的允许差见表2。表2%铅含量1.00~5.005.00~10.0010.00~30.00允许差0.100.200.307试验报告试验报告内容：a.试验编号；b.试样名称或记号；c.来样日期及报告日期；d.试验结果；e.试验方法；f.试验人员及校验、审核人员。附加说明：本标准由机械工业部北京市粉末冶金研究所提出并归口。本标准由北京市粉末冶金研究所负责起草。本标准主要起草人尹凤霞。JB/T8063.6－1996中华人民共和国机械行业标准粉末冶金材料与制品化学分析方法—铜基材料与制品中铅的测定（电解分离—EDTA滴定法）JB/T8063.6－1996*机械科学研究院出版发行机械科学研究院印刷（北京首体南路2号邮编100044）*开本880×12301/16印张1/2字数6,0001997年5月第一版1997年5月第一次印刷印数1－500定价10.00元编号XX－XXX机械工业标准服务网：