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H72JB/T8063.8－1996粉末冶金材料与制品化学分析方法—铜基材料与制品中铁的测定（EDTA—H2O2光度法）1996-09-03发布1997-07-01实施中华人民共和国机械工业部发布11主题内容与适用范围本标准规定了用EDTA—H2O2光度法测定铁量。本标准适用于粉末冶金铜基制品中铁量的测定。测定范围4%。2方法提要试样以盐酸–过氧化氢溶解，铁呈三价转入溶液。在pH10.7~11.3的氨性溶液中，用酒石酸钠掩蔽锡和铝，铁（Ⅲ）与EDTA及H2O2形成稳定三元配合物，借此进行光度法测定。3试剂3.1盐酸（1+1）。3.2过氧化氢（30%）。3.3氨水（1+1）。3.4EDTA溶液（10%）。3.5酒石酸钾钠溶液（10%）。3.6硝酸（1+1）。3.7铁标准溶液：称取0.5000g金属铁（纯度为99.9%以上）置于250mL的烧杯中，加30mL硝酸（3.6），加热溶解并煮沸除去氮的氧化物，冷却移入1000mL容量瓶中，用水稀至刻度，混匀。此溶液1mL含0.5mg的铁。4分析步骤4.1试样量按表1称取试样。表1铁含量%0.50.5~2.02.0~4.0试样量g0.25000.20000.10004.2空白试验随同试样做空白试验。4.3测定4.3.1试样的溶解将试样（4.1）三份分别置于150mL锥形瓶中，加2~3mL盐酸（3.1）并滴加过氧化氢（3.2），低机械工业部1996-09-03批准中华人民共和国机械行业标准粉末冶金材料与制品化学分析方法—铜基材料与制品中铁的测定（EDTA—H2O2光度法）JB/T8063.8－19961997-07-01实施JB/T8063.8－19962温加热至溶，煮沸2~3min，取下冷却，分别移入50mL容量瓶中，以少量水洗涤锥形瓶。洗液并入容量瓶中。4.3.2显色向其中两份溶液中加2mL酒石酸钾钠（3.5）溶液，10mLEDTA（3.4）溶液，10mL氨水（3.3）及2mL过氧化氢（3.2），以水稀至刻度，摇匀。于另一份溶液中除不加过氧化氢（3.2），其他同显色液操作。此为补偿液。4.3.3测定吸光度将溶液移入1cm或2cm比色皿中，以补偿液为参比，于分光光度计530nm波长处测量吸光度。从工作曲线上查出相应的铁量。4.4工作曲线的绘制称取与试样同样重量的纯铜6份，分别置于150mL锥形瓶中，分别移取0.00，0.50，1.00，2.00，3.00，4.00mL铁标准溶液（3.6），以下按4.3.1、4.3.2及4.3.3进行，测其吸光度，减去试剂空白吸光度。以铁量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。5分析结果的计算按下式计算百分含量：10010(%)Fe061××=−mm式中：m1——自工作曲线上查得铁量，mg；m0——试样量，g。6允许差铁含量的允许差见表2。表2%Fe含量0.50.5~22~4允许差0.070.100.157试验报告试验报告内容：a.试验编号；b.试样名称或记号；c.来样日期及报告日期；d.试验结果；e.试验方法；f.试验人员及校验、审核人员。附加说明：JB/T8063.8－19963本标准由机械工业部北京市粉末冶金研究所提出并归口。本标准由北京市粉末冶金研究所负责起草。本标准主要起草人陈涤。JB/T8063.8－1996中华人民共和国机械行业标准粉末冶金材料与制品化学分析方法—铜基材料与制品中铁的测定（EDTA—H2O2光度法）JB/T8063.8－1996*机械科学研究院出版发行机械科学研究院印刷（北京首体南路2号邮编100044）*开本880×12301/16印张1/2字数4,0001997年5月第一版1997年5月第一次印刷印数1－500定价10.00元编号XX－XXX机械工业标准服务网：