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中华人民共和国化工行业标准噻嗪酮原药发布实施中华人民共和国化学工业部发布中华人民共和国化工行业标准噻嗪酮原药中华人民共和国化学工业部批准实施主题内容与适用范围本标准规定了噻嗪酮原药的技术要求试验方法检验规则以及标志包装运输贮存要求本标准适用于由氯甲基苯基氨基甲酰氯和异丙基特丁基硫脲缩合制成的噻嗪酮原药有效成分噻嗪酮化学名称特丁基亚氨基异丙基苯基四氢噻二嗪酮结构式分子式相对分子质量按年国际相对原子质量计引用标准农药验收规则商品农药采样方法农药包装通则技术要求外观灰白色或淡黄色结晶粉末噻嗪酮原药应符合下列指标要求项目名称指标优等品一等品合格品噻嗪酮含量干燥减量酸度以计或碱度以计试验方法外观的测定目测噻嗪酮含量的测定方法提要试样用三氯甲烷溶解以邻苯二甲酸二环己酯或二十三烷为内标物使用为填充物的不锈钢柱和氢火焰离子化检测器对噻嗪酮进行气相色谱分离和测定试剂和溶液噻嗪酮标样已知含量要求纯度不低于内标物邻苯二甲酸二环己酯或二十三烷不得含有干扰分析的杂质固定液载体粒径目三氯甲烷内标溶液称取邻苯二甲酸二环己酯或二十三烷于容量瓶中用三氯甲烷溶解并稀释至刻度摇匀仪器气相色谱仪氢火焰离子化检测器色谱柱或不锈钢柱内装柱填充物色谱处理机或记录仪微量进样器操作步骤色谱柱的制备固定液的涂渍称取溶于乙醚中所使用的乙醚量要足以浸湿载体而又没有太多的过剩在摇动下加入不时轻轻摇动烧杯使涂渍均匀待溶剂自然挥发尽后放入的烘箱中烘色谱柱的填充将洗净干燥的色谱柱入口端接一玻璃漏斗出口端包以薄层棉花或层纱布通过橡皮管与真空泵相接开启真空泵从漏斗处徐徐加入已制备好的填充物同时不断轻轻振动色谱柱待填充物紧密均匀地填满后取下色谱柱在柱出口入口端分别塞一小团玻璃棉并适当压紧色谱柱的老化将色谱柱的入口端与气相色谱仪的汽化室相连接出口端暂不接检测器以约的流速通载气分段升温至并在此温度下老化气相色谱操作条件温度柱室气化室检测室气流速度载气氢气空气进样量约保留时间噻嗪酮约二十三烷约邻苯二甲酸二环己酯约以上条件为型色谱仪操作参数根据不同仪器操作条件可适当调整以获最佳效果测定步骤标样溶液的制备称取精确至噻嗪酮标样于带塞玻璃瓶中用移液管准确加入内标溶液摇匀试样溶液的制备称取约含噻嗪酮的试样精确至于带塞玻璃瓶中用移液管准确加入内标溶液摇匀噻嗪酮邻苯二甲酸二环己酯测定在上述条件下待仪器稳定后用微量进样器先注入数针标样溶液待相邻两针的峰高比变化小于时按下列次序进样分析标样溶液试样溶液试样溶液标样溶液两针试样溶液及试样前后两针标样溶液中噻嗪酮与内标物峰高比的变化应小于否则需重复进样计算分别计算两针试样溶液及试样前后两针标样溶液中噻嗪酮与内标物峰高比的平均值噻嗪酮质量百分含量按式计算式中试样溶液中噻嗪酮与内标物峰高比的平均值标样溶液中噻嗪酮与内标物峰高比的平均值试样的质量标样的质量标样的质量百分含量允许差二次平行测定结果之差应不大于干燥减量在烘箱中将直径约的培养皿烘取出置于干燥器中冷至室温称重取约试样捣碎其中的团块在培养皿中铺成薄层准确称量精确至将培养皿置于烘箱内于的温度下烘取出培养皿置干燥器中冷至室温再称重干燥减量按式计算式中培养皿与烘干试样的质量培养皿的质量试样质量酸度或碱度的测定试剂和溶液丙酮氢氧化钠标准滴定溶液盐酸标准滴定溶液混合指示液甲基红乙醇溶液和溴甲酚绿乙醇溶液混合液测定步骤称取试样精确至置于锥形瓶中加入丙酮滴加混合指示液滴用的氢氧化钠标准滴定溶液滴定至终点同时做一空白测定若试液呈碱性需用的盐酸标准滴定溶液滴定至终点同时也做一空白测定分别按式或式计算酸度或碱度式中氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度滴定空白消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积滴定试样溶液消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积称样量与氢氧化钠标准滴定溶液相当的以克表示的硫酸的质量式中盐酸标准滴定溶液的实际浓度滴定空白消耗盐酸标准滴定溶液的体积滴定试样消耗盐酸标准滴定溶液的体积称样量与盐酸标准滴定溶液相当的以克表示的氢氧化钠的质量检验规则取样方法按中原粉采样规定进行验收规则按规定进行标志包装运输贮存噻嗪酮原药包装和标志应符合中有关规定并加商标噻嗪酮用衬塑料袋和塑料编织袋包装每袋或按用户要求噻嗪酮原药在运输贮存时必须保持干燥通用严防潮湿及日晒且不得与食物种子饲料等混放在符合本标准的包装运输贮运的条件下噻嗪酮原药自生产日期起保证期为两年附加说明本标准由中华人民共和国化学工业部科技司提出本标准由沈阳化工研究院技术归口本标准由江苏省农药研究所负责起草本标准主要起草人王云生侯宇凯林树