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中华人民共和国化工行业标准噻嗪酮可湿性粉剂发布实施中华人民共和国化学工业部发布中华人民共和国化工行业标准噻嗪酮可湿性粉剂中华人民共和国化学工业部批准实施主题内容与适用范围本标准规定了噻嗪酮可湿性粉剂的技术要求试验方法检验规则以及标志包装运输贮存要求本标准适用于由噻嗪酮原药与适宜的助剂填料加工制成的可湿性粉剂有效成分噻嗪酮化学名称特丁基亚氨基异丙基苯基四氢噻二嗪酮结构式分子式相对分子质量按年国际相对原子质量计引用标准农药水分测定方法农药氢离子浓度测定方法农药验收规则商品农药采样方法农药包装通则农药可湿性粉剂润湿性测定方法农药粉剂细度测定方法技术要求外观组成均匀的疏松细粉无团块噻嗪酮可湿性粉剂应符合下列指标要求项目指标噻嗪酮含量水分悬浮率细度粒径润湿时间值范围试验方法外观的测定目测噻嗪酮含量的测定方法提要试样用三氯甲烷萃取以邻苯二甲酸二环己酯或二十三烷为内标物使用为填充物的不锈钢柱和氢火焰离子化检测器对噻嗪酮进行气相色谱分离和测定试剂和溶液噻嗪酮标样已知含量要求纯度不低于内标物邻苯二甲酸二环己酯或二十三烷不得含有干扰的杂质峰固定液载体粒径目三氯甲烷内标溶液称取邻苯二甲酸二环己酯或二十三烷于容量瓶中用三氯甲烷溶解并稀释至刻度摇匀仪器气相色谱仪氢火焰离子化检测器色谱柱或不锈钢柱内装柱填充物色谱处理机或记录仪微量进样器操作步骤色谱柱的制备固定液的涂渍称取溶于乙醚中所使用的乙醚量要足以浸湿载体而又没有太多的过剩在摇动下加入不时轻轻摇动烧杯使涂渍均匀待溶剂自然挥发后放入的烘箱中烘色谱柱的填充将洗净干燥的色谱柱入口端接一玻璃漏斗出口端包以薄层棉花或层纱布通过橡皮管与真空泵相接开启真空泵从漏斗处徐徐加入已制备好的填充物同时不断轻轻振动色谱柱待填充物紧密均匀地填满后取下色谱柱在柱出口入口端分别塞一小团玻璃棉并适当压紧色谱柱的老化将色谱柱的入口端与气相色谱仪的汽化室相连接出口端暂不接检测器以约的流速通载气分段升温至并在此温度下老化气相色谱操作条件温度柱室气化室检测室气体流速载气氢气空气进样量约保留时间噻嗪酮约二十三烷约邻苯二甲酸二环己酯约以上条件为型色谱仪操作参数根据不同仪器操作条件可作适当调整以获最佳效果噻嗪酮邻苯二甲酸二环己酯测定步骤标样溶液的制备称取精确至噻嗪酮标样于带塞玻璃瓶中用移液管准确加入内标溶液摇匀试样溶液的制备称取约含噻嗪酮的试样精确至于带塞玻璃瓶中用移液管准确加入内标溶液摇匀测定在上述条件下待仪器稳定后用微量进样器先注入数针标样溶液待相邻两针的峰高比变化小于时按下列次序进样分析标样溶液试样溶液试样溶液标样溶液两针试样溶液及试样前后两针标样溶液中噻嗪酮与内标物峰高比的变化应小于否则需重复进样计算分别计算两针试样溶液及试样前后两针标样溶液中噻嗪酮与内标物峰高比的平均值噻嗪酮质量百分含量按式计算式中试样溶液中噻嗪酮与内标物峰高比的平均值标准溶液中噻嗪酮与内标物峰高比的平均值试样的质量标样的质量标样的质量百分含量允许差二次平行测定结果之差应不大于悬浮率的测定仪器与试剂具塞玻璃量筒和刻度之间距离应为距塞子底部为玻璃吸管长内径尖端内径并弯曲向上另端接抽气源恒温水浴烧杯标准硬水以碳酸钙计具有的硬度其配制方法按中标准硬水配制方法进行测定步骤准确称取精确至噻嗪酮可湿性粉剂试样缓缓放入盛有标准硬水的烧杯中用手摇动烧杯作圆周运动每分钟次将烧杯置于水浴中后将此悬浮液用的标准硬水定量转移至量筒中并稀释至塞上塞子以每次的速度上下颠倒量筒次将量筒直置于水浴中打开塞子避免直射日光和水浴受到振动静置后用吸管在内将上层的悬浮液抽出抽液时要小心不要摇动或搅起量筒里沉降物确保管子的顶端总是在液面下几毫米处用移液管准确加入内标溶液三氯甲烷于量筒中振摇萃取按本标准条测定噻嗪酮质量悬浮率质量百分含量按式计算式中配制悬浮液称取试样中噻嗪酮质量留在量筒内悬浮液中噻嗪酮质量细度的测定按中湿筛法进行水分含量测定按中共沸蒸馏法进行值的测定按中计法测定润湿时间的测定按进行检验规则取样方法按中有关规定进行验收规则执行标准标志包装运输贮存标志应符合中的有关规定并加商标包装噻嗪酮可湿性粉剂用铝塑复合袋包装每袋净重外包装为钙塑箱或纸板箱每箱净重也可根据用户要求进行但均需符合规定运输贮存时应轻拿轻放严防潮湿和日晒雨淋保持良好通风不得与食物种子饲料混放在规定的包装贮存运输条件下本产品保证期为年自生产之日起年内各项技术指标均需符合本标准附加说明本标准由中华人民共和国化学工业部科技司提出本标准由沈阳化工研究院技术归口本标准由江苏省农药研究所负责起草本标准主要起草人王云生侯宇凯林树