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2020届高三化学考前冲刺突破：——化学实验综合题【解题技巧】1．无机物制备综合实验的思维方法2．有机物制备实验题的解题模板分析制备流程熟悉重要仪器依据有机反应特点作答①有机物易挥发，反应中通常采用冷凝回流装置，以提高原料的利用率和产物的产率。②有机反应通常都是可逆反应，且易发生副反应，因此常使价格较低的反应物过量，以提高另一反应物的转化率和产物的产率，同时在实验中需要控制反应条件，以减少副反应的发生。③根据产品与杂质的性质特点，选择合适的分离提纯方法。3.典型装置(1)反应装置(2)蒸馏装置(3)高考真题中出现的实验装置[特别提醒]球形冷凝管由于气体与冷凝水接触时间长，具有较好的冷凝效果，但必须竖直放置，所以蒸馏装置必须用直形冷凝管。4．性质探究实验的注意事项(1)在离子检验、气体成分检验的过程中，要严格掌握检验的先后顺序，防止各成分检验过程中的相互干扰。(2)若有水蒸气生成，先检验水蒸气，再检验其他成分，如C和浓H2SO4的反应，产物有SO2、CO2和H2O(g)，通过实验可检验三种气体物质的存在，但SO2、CO2都要通过溶液进行检验，对检验H2O(g)有干扰。(3)对于需要进行转化才能检验的成分，如CO的检验，要注意先检验CO中是否含有CO2，如果有CO2，应先除去CO2再对CO实施转化，最后再检验转化产物CO2，如HOOC—COOH――→浓硫酸△CO2↑＋CO↑＋H2O↑中CO的检验。(4)要重视试剂名称的描述，如以下试剂的准确描述为：无水硫酸铜、澄清石灰水、酸性高锰酸钾溶液、浓硫酸、饱和NaHCO3溶液、NaOH溶液等。此外还应注意某些仪器的规格。5．定量实验数据的测定方法(1)沉淀法先将某种成分转化为沉淀，然后称量纯净、干燥的沉淀质量，再进行计算。(2)测气体体积法对于产生气体的反应，可以通过测定气体体积的方法测定样品纯度。①常见测量气体体积的实验装置②量气时应注意的问题a．量气时应保持装置处于室温状态。b．读数时要特别注意消除“压强差”，保持液面相平，还要注意视线与液面最低处相平。如图(Ⅰ)(Ⅳ)应使左侧和右侧的液面高度保持相平。(3)测气体质量法将生成的气体通入足量的吸收剂中，通过称量实验前后吸收剂的质量，求得所吸收气体的质量，然后进行相关计算。(4)滴定法即利用滴定操作原理，通过酸碱中和滴定、沉淀滴定或氧化还原滴定等获得相应数据后，再进行相关计算。【核心知识】一、装置的连接顺序1．氨气的制备欲收集一瓶干燥的氨气，选择上图中的装置，其连接顺序为发生装置→□1c→d→f→e→i(按气流方向，用小写字母表示)。2．某小组在实验室中用如图装置制备纯净的SO2，发生装置中反应的化学方程式为□2H2SO4(浓)＋2NaHSO3===2SO2↑＋2H2O＋Na2SO4，装置的连接顺序为□3a→b→c→g→f→d(按气流方向，用小写字母表示)。3．无水AlCl3是作为有机合成和石油工业的催化剂，在水中会发生强烈的水解作用，甚至在空气中遇到水汽也会猛烈地冒烟。常温下纯AlCl3为无色晶体，加热到183℃时升华，某科研小组利用如图装置制取纯净的无水AlCl3。上述装置中(可以重复选用)，依次合理的连接顺序是□4a→f→g→d→e→h→i→d→e→b→c(按气流方向，用小写字母表示)。4．硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)2]是分析化学中的重要试剂。[查阅资料]隔绝空气加热至500℃时硫酸亚铁铵能完全分解，分解产物中含有铁氧化物、硫氧化物、氨气和水蒸气等。[实验探究]某化学小组选用如图所示部分装置进行实验(夹持装置已略去)。验证分解产物中含有氨气和水蒸气，并探究残留固体成分。(1)所选用装置的正确连接顺序为□5ACBD(填装置的字母)。(2)证明有水蒸气生成的实验现象为□6C中无水硫酸铜变蓝。二、实验的规范操作叙述1．检查气密性(1)某试验小组利用如图装置(部分固定装置已略去)制备氮化钙(Ca3N2)，并探究其实验式。按图连接实验装置。检查装置的气密性，方法是□7关闭活塞K，微热反应管，试管A中有气泡冒出，停止加热，冷却后若末端导管中水柱上升且高度保持不变，则说明装置气密性良好。(2)工业上常利用含硫废水生产Na2S2O3·5H2O，实验室可用如下装置(部分夹持仪器已略去)模拟生产过程。仪器组装完成后，检验装置气密性的方法是□8关闭装置两端活塞，向装置B中的长颈漏斗内注入液体至形成一段液柱，停止加液体，观察一段时间，若液柱高度保持不变，则整个装置气密性良好。(3)已知SO2可以用Fe(NO3)3溶液吸收，某学习小组据此按如图装置展开如下相关探究：取一定量的铜片于三颈烧瓶中，通入一段时间N2后再加入足量的浓硫酸，加热。装置A中有白雾(硫酸酸雾)生成，装置B中产生白色沉淀。回答下列问题：装置A中用于添加浓硫酸的仪器名称为□9分液漏斗；检查图中连通装置A、B气密性的方法是□10方法1：关闭弹簧夹1和分液漏斗的活塞，打开弹簧夹2，用手捂热烧瓶A，若B中导管口有气泡冒出，冷却后，导管中有一段液柱上升，则气密性良好，否则不好；方法2：关闭弹簧夹1和弹簧夹2，打开分液漏斗活塞，向漏斗中加水至水不流下，停止加水，观察一段时间，若液面不下降，则气密性好，否则不好。2．其他操作类简答(1)(分离提纯)①从NaCl溶液中获取NaCl晶体的操作方法是：□11将适量NaCl溶液置于蒸发皿中，用酒精灯加热，并用玻璃棒不断搅拌，当蒸发皿中出现大量晶体时停止加热，利用余热蒸干。②从含有少量KNO3的NaCl溶液中获取NaCl晶体的操作方法是：□12将适量混合溶液置于蒸发皿中，用酒精灯直接加热，并用玻璃棒不断搅拌，待有大量晶体析出时，趁热过滤。(2)(浓硫酸稀释)为研究铜与浓硫酸的反应，某化学兴趣小组进行如下实验，反应产物的定性探究按如图装置(固定装置已略去)进行实验：则实验结束后，证明A装置试管中所得产物中含有Cu2＋的操作方法是□13将A装置试管中冷却的混合物沿杯壁(或玻璃棒)缓缓倒入盛有水的烧杯中，并不断搅拌，看溶液是否变蓝。(3)(滴定管的使用)在滴定管中装入NH4SCN标准溶液的前一步，应进行的操作为□14用NH4SCN标准溶液润洗滴定管2～3次。(4)(装置拆卸)无水FeCl3呈棕红色，极易潮解，100℃左右时升华，工业上常用作有机合成催化剂。实验室可用下列装置(夹持仪器已略去)制备并收集无水FeCl3。则反应结束后，拆卸装置前，必须进行的操作是□15打开弹簧夹a通入空气把装置内残留的氯气排出，保证氯气完全被吸收，以免造成环境污染。(5)(操作顺序)某化学兴趣小组拟用如图装置制备氢氧化亚铁并观察其颜色。提供化学药品：铁屑、稀硫酸、氢氧化钠溶液。①实验开始时稀硫酸应放在□161(填“1”“2”或“3”)中；②本实验开始后，首先应排尽装置中的空气，其操作是□17关闭弹簧夹A，打开弹簧夹B和C，旋开分液漏斗的活塞并滴加适量稀硫酸；③反应一段时间后，可通过控制A、B、C三个开关，将仪器“2”中的溶液自动转移至仪器“3”中，操作是□18当仪器中的空气排尽后，关闭弹簧夹B，打开弹簧夹A(或A、C)，三颈烧瓶2内的FeSO4溶液进入三颈烧瓶3中；④实验时为防止仪器2中铁粉通过导管进入仪器3中，可采取的措施是□19将铁屑换成铁钉或铁块。三、实验现象描述1．将NH3充入注射器X中，硬质玻璃管Y中加入少量催化剂，充入NO2(两端用夹子K1、K2夹好)。在一定温度下按图示装置进行实验。(1)打开K1，推动注射器活塞，使X中的气体缓慢充入Y管中，Y管中的实验现象为□20红棕色气体颜色变浅，最后褪为无色。(2)将注射器活塞退回原处并固定，待装置恢复到室温，Y管中有少量水珠，说明生成的气态水凝聚。(3)打开K2，可以观察到的现象是□21Z中的氢氧化钠溶液倒吸入Y管中，原因是□22该反应是气体体积减小的反应，装置Y管内压强降低，在大气压的作用下发生倒吸。2．按如图所示装置进行NH3性质实验(1)先打开旋塞1，B瓶中的现象是□23产生白烟，原因是□24由于B中压强小，HCl进入B瓶与NH3化合生成白色固体小颗粒NH4Cl，稳定后，关闭旋塞1。(2)再打开旋塞2，B瓶中的现象是□25烧杯中的石蕊溶液倒吸入B瓶，溶液变为红色。3．查阅资料得知：CuI为难溶于水和CCl4的白色固体；I2＋2S2O2－3===2I－＋S4O2－6(无色)；Cu＋＋2S2O2－3===Cu(S2O3)3－2(无色)。为验证某次实验得到的棕黑色固体(固体是由于CuI吸附I2形成的)，做了如下探究实验：(1)现象Ⅱ：x＝1mL时，□26沉淀消失，溶液仍为无色。(2)现象Ⅲ为□27棕黑色固体颜色变浅，液体变为紫红色。四、实验中仪器、药品作用1．测定产品MgCO3·nH2O中的n值(仪器和药品如图所示)，回答下列问题：(1)B装置的作用是□28冷却气体，C装置的作用是□29吸收反应产生的CO2气体。(2)加热前先通入N2排尽装置中的空气，称取C、D的初始质量后，边加热边通入N2的作用是□30将分解生成的气体全部带入装置C或D中，使其完全被吸收，并防止倒吸。2．无水FeCl3呈棕红色，极易潮解，100℃左右时升华，工业上常用作有机合成催化剂。实验室可用下列装置(夹持仪器略去)制备并收集无水FeCl3，回答下列问题：(1)装置B中的试剂是□31饱和食盐水，装置B的作用是□32除去Cl2中的HCl，防止装置的压强过大。(2)装置E的作用是□33收集FeCl3。(3)F中为浓硫酸，其作用是□34防止水蒸气进入E，防止FeCl3水解。(4)G中的试剂是□35NaOH溶液，导管b的作用是□36平衡气压，便于浓盐酸顺利滴下。五、物质检验类简答1．(NH4)2SO4是常见的化肥和化工原料，受热易分解。某兴趣小组拟探究其分解产物。[查阅资料](NH4)2SO4在260℃和400℃时分解产物不同。[实验探究]该小组拟选用如图所示装置进行实验(夹持和加热装置略)实验：连接装置A→D→B，检查气密性，按图示加入试剂。通入N2排尽空气后，于400℃加热装置A至(NH4)2SO4完全分解无残留物，停止加热，冷却，停止通入N2。观察到装置A、D之间的导气管内有少量白色固体。经检验，该白色固体和装置D内溶液中有SO2－3、无SO2－4。进一步研究发现，气体产物中无氮氧化物。检验装置D内溶液中有SO2－3、无SO2－4的实验操作和现象是□37取D内液体少许于试管中，先滴加氯化钡溶液，生成白色沉淀，然后滴加稀盐酸，白色沉淀完全溶解，释放出有刺激性气味的气体，证明溶液中有SO2－3而没有SO2－4。2．为了探究AgNO3的热稳定性，某化学兴趣小组设计了如下实验。用如图所示的实验装置A加热AgNO3固体，产生红棕色气体，在装置D中收集到无色气体。当反应结束后，试管中残留固体为黑色。(1)装置B的作用是□38防倒吸。(2)经小组讨论并验证该无色气体为O2，其验证方法是□39正确取出集气瓶，用带火星的木条伸入集气瓶中，木条复燃，证明是氧气。3．如图Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ是常见气体发生装置；Ⅳ、Ⅴ、Ⅵ是气体收集装置，根据要求回答下列问题：若选用Ⅴ为氯气收集装置，则氯气应从□40A口通入，从装置Ⅴ处用最简单化学方法检验氯气氧化性的方法是□41用一小块淀粉KI试纸用蒸馏水湿润，沾在玻璃棒的一端并放在B口处，试纸变蓝色，证明氯气具有氧化性。4．现拟在实验室里利用空气和镁粉为原料制取少量氮化镁(Mg3N2)。可供选择的装置和药品如图所示(镁粉、还原铁粉均已干燥，装置内所发生的反应是完全的，整套装置的末端与干燥管相连)。已知：Mg3N2＋6H2O===3Mg(OH)2↓＋2NH3↑请设计一个实验，检验主产物是氮化镁：□42取产物少量置于试管中，加入适量水，将润湿的红色石蕊试纸置于试管口，如果能够看到润湿的红色石蕊试纸变蓝，且固体不完全溶解，则说明主产物是氮化镁。【题组训练】1．醋酸亚铬[(CH3COO)2Cr·2H2O]为砖红色晶体，难溶于冷水，易溶于酸，在气体分析中用作氧气吸收剂。一般制备方法是先在封闭体系中利用金属锌作还原剂，将三价铬还原为二价铬；二价铬再