硫糖铝检验操作规程

硫糖铝检验操作规程、范围：本标准规定了硫糖铝的检测方法和操作要求；适用于本公司硫糖铝的质量检测。二、引用标准：中华人民共和国药典（2000年版一部）三、质量标准：指标名称法定标准性状本品为白色或类白色粉末鉴别（1）、（2）、（3）应符合规定检查制酸力≥130ml/g酸度PH=3.5~5.5溶液的澄清度应符合规定a-甲基吡淀≤0.005%干燥失重≤14.0%重金属≤10ppm砷盐≤0.0002%含量测定铝（按干燥品计）硫（按干燥品计）18.0%~22.0%8.5%~12.5%四、试剂：1、盐酸（AR）2、醋酸（AR）3、醋酸铵（AR）4、乙二胺四醋酸二钠（AR）5、氯化钡（AR）6、氯化镁（AR）7、铬黑T（AR）五、仪器和用具1、酸度计2、高温炉3、恒温干燥箱六、操作步骤1、本品为蔗糖硫酸酯的碱式铝盐。按干燥计算，含铝（Al）应为18.0%~22.0%，含硫（S）应为8.5%~12.5%。2、性状：本品为白色或类白色粉末；无臭；几乎无味；有引湿性。本品在水、乙醇或氯仿中几乎不溶；在稀盐酸或稀硫酸中易溶，在稀硝酸中略溶。3、鉴别：3.1取本品约0.1g，加稀盐酸1ml，煮沸溶解后，放冷，用氢氧化钠试液中和，缓缓加入温热的碱性酒石酸铜试液中，即生成氧化亚铜的红色沉淀。3.2取本品约0.1g，加稀盐酸1ml溶解后，加氧化钡试液，如生发沉淀，滤过，滤液加热煮佛，即生成大量白色沉淀。3.3取本品约0.1g，加稀盐酸1ml溶解后，加氨试液使成碱性，煮沸，滤过，沉淀加稀盐酸使溶解，溶液显铝盐的鉴别反应《中华人民共和国药典》（2000版二部附录III）。4、检查：4.1制酸力：取本品约0.5g，精密称定，置250ml具塞锥形瓶中，精密加盐酸滴定液（0.1mol/L）100ml，密塞，在37℃不断振摇1小时，放冷至室温，滤过，精密量取续滤液50ml，加溴酚蓝指示液数滴，用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）滴定。按干燥品计算，每1g消耗盐酸滴定液（0.1mol/L）不得少于130ml。4.2酸度：取本品0.2g，加水20ml，置沸水浴上加热2—3分钟后，放冷至澄清；依法则定（见PH测定操作规程），pH值应为3.5~5.5。4.3溶液的澄清度：取本品1.0g，加稀盐酸10ml，振摇溶解后，溶液应澄清；如显浑浊，与3号浊度标准液（见澄清度检查操作规程）比较，不得更浓。4.4-甲基吡啶：取-甲基吡啶对照品适量，精密称定，加水制成每1ml中含20ug的溶液，对为对照品溶液，另取本品适量，研细，称取2.0g置10ml具塞试管中，加水5.0ml，在80~90℃水浴中加热30分钟，并时时振摇，放冷后，移置离心管中，离心，取上清液作为供试品溶液。精密量取对照品溶液与供试品溶液各2ul，照气相色谱法（见气相色谱法检验操作规程）检查，用直径0.25~0.18mm的二乙烯苯-乙基乙烯苯型高分子多孔小球为固定相，在柱温200~225℃下测定。供试品溶液中a-甲基吡啶的峰高不得超过对照品溶液的峰高（0.005%）。4.5干燥失重：取本品，在105℃干燥3小时，减失重量不得过14.0%（见干燥失重测定操作规程）。4.6重金属：取本品1.0g，加盐酸溶液（9—100）20ml，搅拌使溶解，加氨试液至碱性后，再多加2ml，放置片刻，滤过，沉淀用水分次洗涤，合并洗液与滤液，加水使成25ml，另取一定量的标准铅溶液同样处理后，依法检查（见重金属检查操作规程），含重金属不得过百万分之十。4.7砷盐：取本品1.0g，加稀硫酸10ml与溴试液5ml，煮沸，放冷，加酸性氯化亚锡试液数滴使褪色，加盐酸3ml与水适量使成28ml，依法检查（见砷盐检查操作规程第一法），应符合规定（0.0002%）。5、含量测定：5.1铝：5.1.1原理：硫糖铝中的铝经酸、氨处理后，变成Al3+，由于Al3+与EDTA的螯合反应较慢，氢采用剩余量回滴法，加定量过量的EDTA滴定液，同时加热溶液以加速螯合反应，剩余的EDTA用锌滴定液滴定。Al3++H2Y2+→AlY—+2H+定量过量H2Y+Zn2+→ZnY2-+2H+到达计量点时，稍过量的Zn2+与二甲酚橙指示剂螯合，溶液由黄色转变为红色。5.1.2测定方法：取本品约1g，精密称定，置200ml量瓶中，加稀盐酸10ml溶解后，加水稀释至刻度，摇匀；精密量取20ml，加氨试液中和至恰析出沉淀，再滴加稀盐酸至沉淀恰溶解为止，加醋酸-醋酸铵缓冲液（PH6.0）20ml，再精密加乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）25ml，煮沸3~5分钟，放冷至室温，加二甲酚橙指示液1ml，用锌滴定液（0.05mol/L）滴定，至溶液自黄色转变红色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）相当于1.349mg的Al。5.1.3计算公式：（Vo-V）×F×1.349×10-3Al5%=——————————————×100%Ms×0.1×（1-干燥失重）式中：Vo：空白试验所耗EDTA滴定液的体积（ml）；V：滴定所耗EDTA滴定液的体积（ml）；Ms：供试品的质量；F：滴定液浓度的换算值。5.2硫：5.2.1原理：加氨试液后，硫糖铝中的铝形成Al（OH）3↓过滤，除去滤渣，滤液中少量的Al3+能封闭指示剂，加三乙醇胺作掩蔽剂消除干扰，检品中的硫与定量过量的氯化钡生成硫酸钡沉淀，溶液中剩余的Ba2+、mg2+、用EDTA回滴，用空白试验校正，计算出检品中硫的含量。5.2.2测定方法：取本品约1g，精密称定，置烧杯中，加硝酸溶液（1—2）10ml与水10ml，缓缓煮沸10分钟，加氨试液至碱性后再多加5ml，煮沸1分钟，放冷，移置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，用干燥滤纸滤过，精密量取续滤液10ml，加1mol/L盐酸溶液，至恰呈酸性后，再多加3滴，精密加氯化钡-氯化镁溶液（取氯化钡6g与氯化镁5g，加水溶解并稀释至500ml）10ml，摇匀，放置片刻，加氨-氨化铵缓冲液（pH10.0）15ml、二乙醇胺溶液（1—2）5ml与铬黑T指示剂少量，用乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）滴定，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）相当于1.603mg的S。5.2.3计算公式：（Vo-V）×0.001603×FS%=——————————————×100%Ms×0.1×（1-干燥失重）式中：Vo：空白试验所耗EDTA滴定液的体积（ml）；V：滴定所耗EDTA滴定液的体积（ml）；Ms：供试品的质量；（g）F：滴定液浓度的换算值。