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微波萃取报告人姓名:陈可2017年5月4日主要内容微波萃取原理1微波萃取的选择性2微波萃取的特点3微波萃取的主要影响4微波萃取的操作流程5微波萃取的方法和设备6微波萃取技术的应用7一微波萃取原理一微波萃取原理1.1微波的定义是一种电磁波，以直线方式传播，并具有反射、折射、衍射等光学特性。微波遇到金属物质会被反射，但遇到非金属物质则能穿透或被吸收。微波的电场频率介于300MHz~300GHz之间，常用的微波频率为2450MHZ。微波是一种非电离的电磁辐射,被辐射物质的极性分子在微波电磁场中可快速转向并定向排列,由此产生的撕裂和相互摩擦将引起物质发热,即将电能转化为热能,从而产生强烈的热效应。因此，微波加热过程实质上是介质分子获得微波能并转化为热能的过程。微波炉的工作原理一微波萃取原理1.2微波萃取的机理微波萃取指在天然药物有效成分的提取过程中(或提取的前处理)加入微波场，利用微波场的特点来强化有效成分浸出的新型提取技术。由于不同物质的结构不同，利用吸收微波能力的差异可使基体物质的某些区域或萃取体系中的某些组分被选择性加热，从而使被萃取物质从基体或体系中分离出来，进入到介电常数较小、微波吸收能力相对较差的萃取剂中。一微波萃取原理传导加热对流加热微波加热传统加热示意图微波加热示意图图1两种加热方式的比较微波加热与传统加热的对比一微波萃取原理普通的外加热方式将热量由外向内传递，而微波加热是一个内部加热过程，微波直接作用于内部和外部的介质分子，使整个物料被同时加热，即为“体加热”过程，从而可克服传统的传导式加热方式所存在的温度上升较慢的缺陷。一微波萃取原理微波萃取的机理可从三个方面来分析。微波辐射过程是高频电磁波穿透萃取介质到达物料内部的维管束和细胞系统的过程。由于吸收了微波能,细胞内部的温度将迅速上升,从而使细胞内部的压力超过细胞壁膨胀所能承受的能力,结果细胞破裂,其内的有效成分自由流出,并在较低的温度下溶解于萃取介质中。通过进一步的过滤和分离，即可获得所需的萃取物。微波所产生的电磁场，可加速被萃取组分的分子由固体内部向固液界面扩散的速率。例如，以水作溶剂时，在微波场的作用下，水分子由高速转动状态转变为激发态，这是一种高能量的不稳定状态。此时水分子或者汽化，以加强萃取组分的驱动力；或者释放出自身多余的能量回到基态，所释放出的能量将传递给其他物质的分子，以加速其热运动，从而缩短萃取组分的分子由固体内部扩散至固液界面的时间，结果使萃取速率提高数倍，并能降低萃取温度，最大限度地保证萃取物的质量。一微波萃取原理由于微波频率与分子转动频率相关连，因此微波能是一种由离子迁移和偶极子转动而引起分子运动的非离子化辐射能。当它作用于分子时，可促进分子的转动运动,若分子具有一定的极性，即可在微波场的作用下产生瞬时极化，并以24.5亿次/秒的速度作极性变换运动，从而产生键的振动、撕裂和粒子间的摩擦和碰撞，并迅速生成大量的热能，促使细胞破裂,使细胞液溢出并扩散至溶剂中。一微波萃取原理综上所述,微波能是一种能量形式,它在传输过程中可对许多由极性分子组成的物质产生作用,并使其中的极性分子产生瞬时极化,并迅速生成大量的热能,导致细胞破裂,其中的细胞液溢出并扩散至溶剂中。从原理上说,传统的溶剂提取法,如浸渍法、渗漉法、回流提取法、连续回流提取法等,均可加入微波进行辅助提取,从而成为高效提取方法。一微波萃取原理二微波萃取的选择性一般来说,微波萃取首先要求溶剂必须具有一定的极性,以利于吸收微波能,进行内部加热，其次所选溶剂对被萃取组分必须具有较强的溶解能力,溶剂的沸点及对后续测定的干扰也必须考虑。而控制萃取功率和萃取时间则是为了在选定萃取溶剂的前提下，选择最佳萃取温度。适宜的萃取温度既能使被萃取组分保持原有的化合物形态，又能获得最大的萃取效率。由于微波对不同的植物细胞或组织有不同的作用，胞内产物的释放也存在一定的选择性，因此在实际应用中应根据产物的特性及其在细胞内所处位置的不同选择适宜的萃取条件。微波协助萃取剂有：甲醇、丙酮、乙酸、二氯甲烷、正己烷、苯等有机溶剂和硝酸、盐酸、氢氟酸、磷酸等无机溶剂以及己烷－丙酮、二氯甲烷－甲醇、水－甲苯等混合溶剂。其中在提取小分子量低聚物时，用二氯甲烷做萃取剂的萃取效果最好；有人认为水溶性缓冲剂也可用做萃取剂。二微波萃取的选择性三微波萃取的特点微波具有波动性、高频性、热特性和非热特性四大特点，这决定了微波萃取具有以下特点。1.2.3.试剂用量少，节能，污染小。加热均匀，且热效率较高。有利于热敏性物质的萃取微波萃取不存在热惯性，因而过程易于控制4.56.微波萃取无需干燥等预处理，简化了工艺，减少了投资。微波萃取的处理批量较大，萃取效率高，省时。与传统的溶剂提取法相比，可节省50％~90％的时间。微波萃取的选择性较好。由于微波可对萃取物质中的不同组分进行选择性加热，因而可使目标组分与基体直接分离开来，从而可提高萃取效率和产品纯度三微波萃取的特点微波萃取的特点7.微波萃取的结果不受物质含水量的影响，回收率较高。基于以上特点，微波萃取常被誉为“绿色提取工艺”。三微波萃取的特点微波萃取也存在一定的局限性。例如，微波萃取仅适用于热稳定性物质的提取，对于热敏性物质，微波加热可能使其变性或失活。又如，微波萃取要求药材具有良好的吸水性，否则细胞难以吸收足够的微波能而将自身击破，产物也就难以释放出来。再如，微波萃取过程中细胞因受热而破裂，一些不希望得到的组分也会溶解于溶剂中，从而使微波萃取的选择性差显著降低。局限性：四微波萃取的主要影响参数•破碎度Ⅰ•分子极性Ⅱ•溶剂Ⅲ•浓度差Ⅳ•温度Ⅴ•搅拌Ⅵ四微波萃取的主要影响参数Ⅱ.分子极性在微波场中，极性分子受微波的作用较强。若目标组分为极性分子，则比较容易扩散。在天然产物中，完全非极性的分子是比较少的，物质的分子或多或少会存在一定的极性，绝大多数天然产物的分子都会受到微波电磁场的作用，因而均可用微波来协助提取。Ⅰ.破碎度与传统提取方法一样，被提取物经过适当破碎，可以增大接触面积，有利于萃取过程的进行。采用传统方法提取时，通常不将物料破碎得很细，并增大后道过滤工序的难度，微波萃取时，常根据物料的特性将其破碎成2~10mm的颗粒四微波萃取的主要影响参数Ⅲ.溶剂溶剂的选用十分重要，适宜的溶剂可提取出所需要的组分，因此中药行业中多采用适合于提取物的溶剂或溶剂组合进行提取，完成后合并提取液，以达到充分提取的目的’在微波萃取中，一次提取所需的溶剂用量可减少30%~60%。溶剂用量较大反而不利于提取，因为微波在穿透溶剂的过程中会发生衰减，溶剂越多，使得到达基体物质的微波能越少，提取效果就越差。由于非极性溶剂不能吸收微波能，因而可加入一定比例的极性溶剂，以加快提取速率。若不需要此类不稳定或挥发性成分，则可选用对微波部分透明的萃取剂，此类萃取剂吸收部分微波能后将其转化为热能，可除去不需要的不稳定或挥发性成分。四微波萃取的主要影响参数Ⅳ.浓度差浓度差是被提取组分扩散与传质的前提，没有浓度差或浓度差很小，提取过程就不能进行。传统提取工艺中设法提高浓度差的种种工艺手段同样适用于微波提取过程。Ⅴ.温度在微波提取过程中，由于存在微波作用下的分子运动，因而温度不需要与传统提取工艺过程中的一样高。微波提取有可能导致体系的温度过度上升，为减小高温的影响，可将微波提取过程分次进行，即先对药材进行一段时间的微波提取，然后将体系的温度冷却至室温再进行第二次微波提取，从而可最大限度地降低被提取成分因受热而发生破坏的危险。当微波功率、溶剂、溶质及提取量均相同时，热态比冷态的提取效果要好,对于工业规模的提取过程就显得尤为突出四微波萃取的主要影响参数Ⅵ搅拌在传统的溶剂提取过程中,动态提取的效果要优于静态提取的效果,这是因为动态过程可提高溶质组分由固体表面向溶剂主体扩散的速率,这一经验同样适用于微波萃取。在微波萃取过程中,搅拌同样可提高溶质组分由固体表面向溶剂主体扩散的速率,且微波可加快溶质组分在固体内部的迁移速度,即可提高固体内部的传质速率，因而提取速度更快，提取效率更高。四微波萃取的主要影响参数综上所述，微波提取的要点：①被提取物需经适当粉碎；②必须存在一定的浓度差；③选用适当的溶剂；④保持一定的温度；⑤给予提取过程一定的时间；⑥适当的搅拌。五微波萃取的操作流程萃取组分溶剂与萃取组分分离原料预处理溶剂与物料混合冷却微波萃取过滤滤液溶剂微波萃取工艺流程图微波萃取一般按以下几个步骤进行：(1)挑选物料，然后进行预处理：清洗、切片或混合，以便充分的吸收微波能；(2)将物料和合适的萃取剂混合，放置于微波设备中，接受微波辐射；(3)从萃取相中分离滤去残渣；(4)获得目标产物。五微波萃取的操作流程六微波萃取的方法和设备目前报道的微波萃取方法一般有三种：常压法、高压法、连续流动法。而微波加热体系有密闭式和敞开式两类.微波萃取设备的主要部件是特殊制造的微波加热装置、萃取容器以及根据不同要求配备的控压控温装置。对于密闭式微波萃取系统，至少应具有控压装置，若有控温和挥发性溶剂监测附件则更好。6.1常压法常压法一般是指在敞开容器中进行微波萃取的一种方法，通过调节脉冲间断时间的长短来调节微波输出能量，目前国内外大部分的研究都采用这种设备六微波萃取的方法和设备16524378常压微波回流装置示意图1.微波炉2.瓶架3.蒸馏瓶4.搅拌器5.铜管6.冷凝管7.开关8.控制面板六微波萃取的方法和设备6.2高压法高压法是使用密闭萃取罐的微波萃取法，其优点是萃取时间短，试剂消耗少，这种方法是目前报道最多的一种方法。高压法的装置一般要求为带有功率选择，有控制温度、压力和时间附件的微波制样设备。一般由聚四氟乙烯材料制成专用密闭容器作为萃取罐,它能允许微波自由通过、耐高温高压且不与溶剂反应。六微波萃取的方法和设备微波源萃取腔微波谐振腔出料系统微波源控制系统进料系统微波萃取罐结构组成：内萃取腔、进液口、回流口、搅拌装置、微波加热腔、排料装置、微波源、微波抑制器。名称参数ABABABAB罐体容量0.1m30.5m31m33m3使用容量0.05～0.08m30.3～0.4m30.5～0.8m31.5～2.5m3微波功率2～4KW10～20KW30～40KW50～80KW温度范围20～70℃20～70℃20～70℃20～70℃萃取时间10～180min10～150min10～150min10～180min溶液性质水任意水任意水任意水任意微波萃取罐主要技术参数六微波萃取的方法和设备六微波萃取的操作流程6.3连续流动法连续流动法是指萃取溶剂连续流动而样品随之流动或固定不动的一种微波萃取体系。目前国内外有关连续流动法的报道很少，下面主要介绍国外学者应用的流动萃取装置。57893462110图12Magnus等所采用的流动萃取装置示意图1.萃取剂2.泵3.微波炉4.萃取单元5.温度控制器6.热电偶7.监测器8.记录仪9.限流器10.收集瓶七微波萃取技术的应用微波萃取技术的应用主要包括：微波萃取技术在提取有效成分中的应用、微波萃取技术在临床上的应用以及在物质检测领域的应用。7.1微波萃取技术在提取有效成分中的应用7.1.1微波萃取油脂类化合物微波萃取油脂类化合物目前研究较多。在国外Szentmihályi等利用微波萃取技术从废弃的蔷薇果种子中提取具有医用价值的野玫瑰果精油，通过3种方法即超声波、微波、超临界萃取的对比，发现萃取率分别为16.25%～22.11%、35.94%～54.75%和20.29%～26.48%，由此可以看出，微波萃取具有较好的效果。MAliciaOrtiz等从鳄梨果肉中萃取功能性脂肪酸，这种油脂是一种单饱和脂肪酸，功能和橄榄油一样，萃取方法采用微波辅助萃取，萃取率可达到67%(占全油脂)，适宜于工业化生产。七微波萃取技术的应用7.1.2微波萃取色素类化合物微波提取天仙果中的红色素，结果表明，微波处理有助提作用。用微波萃取花生壳天然黄色素，用微波提取栀子黄色素，色素的提取率达到98.2%，色价56.94。微波提取法提取栀子黄色素与传统浸提法相比具有色素产率高、色价高、