何首乌药材质量评价及放行规程

何首乌药材质量评价及放行规程引言：《中药材生产质量管理规范（GAP）》，是继承发扬祖国传统药学，促进中药现代化，加速中药农业化进程，建立中药材生产质量管理体系。为确保中药材质量“安全、有效、稳定、可控”。本公司对何首乌GAP种植全程质量进行监控评价，确保“何首乌药材质量”符合《中国药典》、《何首乌》（2000版一部）规定。中药材质量不是通过检查出来的，而是在种植生产中形成的。生产必须严格SOP生产控制，质量管理必须对药材生产全程进行质量监控管理及评价。质量按《何首乌药材质量标准》（试行）和《何首乌药材质量检验标准方法》经检测合格后，或送SFDA药检所检验，符合《中国药典》2000版一部《何首乌》规定后，何首乌药材方可放行出厂销售供药用。1．主题内容与适用范围本规程按照SFDA中药材GAP要求，对施秉县牛大场镇信邦中药何首乌药材基地的生态环境、种质来源、种苗选繁、种苗检疫、留种采种、大田栽培管理、施肥技术、病虫害综合防治、采收加工，包装贮藏及运输等全过程进行技术监控及质量评价。本规程适用于贵州黔东南州何首乌主产区种植生产。2．引用标准SFDA《中药材生产质量管理规范GAP》（2000年6月试行）GB3095～1996环境空气质量标准GB9137～1988大气污染物最高允许浓度标准GB3838～2002国家地面水环境质量标准GB4285～1989农药安全使用标准GB5084～1992农田灌溉水质标准GB16518～1995土壤环境质量标准WM2-2001国家外经部（2001年7月1日实施）《药用植物及其制剂进出口绿色行业标准》中华人民共和国药典委员会《中华人民共和国药典》2000年版一部。所有标准都会被修订，以上引用标准应以最新版本为准。3．监控内容3．1何首乌种植质量监控环节3．1．1产地生态环境3．1．2何首乌种苗选育3．1．3何首乌大田栽培管理3．1．4何首乌的采收加工监管3．1．5何首乌药材包装、储藏、运输、销售3．2何首乌GAP生产质量监管方式、方法3．2．1制定何首乌种植质量监控标准，拟定各生产环节的质量标准，去规范控制管理何首乌的种植选地、种苗选育、大田栽培管理、采收、加工、质检、包装、贮藏、运输销售全过程。3．2．2制定何首乌GAP种植生产质量管理制度及操作规程，如何首乌种苗选育制度及其SOP，何首乌药材种植生产管理标准操作规程等，规范何首乌种植全程，确保其符合《中药材GAP》规定。3．3何首乌GAP生产技术监控3．3．1基地生态环境：施秉牛大场镇山口村信邦中药何首乌基地，属丘陵低山缓坡地，地处北纬27º05ˊ00″～27º07ˊ30″，东径108º00ˊ00″～108º03ˊ45″之间，海拔约900～960m。属亚热带季风性气候，阳光充足，气候湿润，年降水量1060～1200㎜。年均气温14.6℃，最热7月均24.2℃，最冷1月均为3.9℃。≥10℃的有效年积温为5000～6000℃，无霜期260～290天/年，年均日照时数约1195小时，光能年总辐射率约84.44卡/㎝2，耕作土层深厚肥沃、沙质黄壤、经检测：pH约6.1、全氮2.57g/kg、碱解氮230.5mg/kg、有效磷4.99mh/kg、速成效钾约33.9mg/kg、有机质符合3.5%，微酸性。十分有利于植物生长。该基地远离公路干线及居民区，周围无污染源。经黔东南州环境监测站对其大气、土壤、灌溉水及饮用水质监测，结果为：空气达国家《环境空气质量标准》（GB3095～96）一级标准；“灌溉水和生活饮用水质”分别达国家《农田灌溉水质标准》一级标准和《生活饮用水卫生标准》；土壤仅Hg和Cd达国家《土壤环境质量标准》（GB15618～1995）二级标准，其余项目达国家一级标准，可判定为符合国家二级土壤标准。因此，根据SDFA的《中药材GAP》判定，施秉县牛大场山口信邦中药基地完全符合国家绿色药材种植基地标准要求。3．3．2何首乌种质资源和种苗繁育管理3．3．2．1种质资源的收集及鉴定3．3．2．1．1种源的收集根据野生何首乌资源分布情况，以贵州省内为主，省外为辅。贵州省内主要采集施秉县牛大场镇、岑巩县老鹰岩农场、剑河县岑松镇、从江县洛香镇、雷山县方祥乡、凯里市旁海镇、开阳县马场镇、金沙县长坝乡等地；省外采集有广东德庆、四川凉山、河南嵩县、湖北恩施、湖南永州等地，省内外共13个点的野生何首乌为种源。3．3．2．1．2种质资源的鉴定对采集于贵州省施秉县山口村野生何首乌、广东省德庆何首乌，经示范基地栽培的何首乌作标本。经贵州省中医药研究院中药研究所何顺志研究员鉴定为蓼科植物何首乌PolygonummultiflorumThunb.。3．3．2．2繁育技术管理何首乌传统繁殖方法有种子、分孽，扦插和压条繁殖。由于其种子不易采集，育苗期长，分孽及压条繁殖系数较低，难满足生产需要；扦插繁殖育苗期短，性状稳定繁殖系数高。所以重点研究茎枝扦插繁育。3．3．2．2．1扦插条的选取、培育用经种质资源圃优选后的优良种源（施秉野生何首乌），作良种源，于春季选无病虫害，茎条粗壮一年生木质化或半木质化的茎藤，剪取做扦插条。剪取2～3个节数，长15㎝～20㎝以上，扦插前用50%多菌灵稀释750倍液消毒5秒，沥干后，用20%的a-萘乙酸稀释800倍液浸苗栽段15～30秒，后扦插于育苗地，然后浇透定根水，盖拱膜，进行育苗管理。3．3．2．2．2种苗分级检测、检疫待种苗长至15㎝～20㎝以上，择优选健壮茂盛、无病虫害、根系发达的种苗作大田移栽。特别对从外种田调入的种苗，须由质管部依据《何首乌种苗质量标准》对种苗进行分级检定。符合标准规定的方可作大田栽培用。才能确保其种质纯正、优质，质量安全、有效、稳定、可控。3．3．3何首乌大田栽培质量管理体系监管3．3．3．1植地环境的监控：何首乌种植地的环境空气、土质、灌溉水质等条件应符合《何首乌生态环境质量标准》，符合地块才能确定为种植地。已确定的何首乌药材种植地，要进行周期性抽验。灌溉水与生活饮用水每年监测一次，土壤环境及环境空气质量每四年循环监测一次。如发现异常，应不能继续作为种植地。3．3．3．2合理施肥应重施基肥，轻施追肥，以有机肥为主，无机肥为辅的原则。根据《何首乌肥料使用控制标准》施足基肥，以腐熟厩肥为主，有机肥与无机肥相结合，每亩腐熟厩肥2500㎏、有机肥100㎏、磷肥50㎏；合理追肥为辅，根据其生长情况合理选用氮、磷、钾肥及有机复合肥为追肥。并按《肥料使用SOP》规范施肥。禁止使用硝态氮肥，禁止施用城市生活垃圾及医院垃圾和粪便。3．3．3．3病虫害综合防治何首乌病害主要有锈病、叶斑病及根腐病，虫害有蚜虫及蛴螬等。其防治策略应以预防及农业防治为主，其它防治措施为辅。根据《何首乌农药安全使用准则》及何首乌病虫害情况，选用高效低毒安全的农药，消除其病虫害，并利用灯光及色彩诱杀害虫，机械捕捉害虫，加强人工除草等措施防治病虫害。严格按《农药安全使用SOP》限制限量施用。3．3．3．4田间监督管理何首乌田间管理还要搭设支架，修枝抹叶，防其无效徒长；见草就拔，保持田园洁茂。对田间浇灌用水和除草方式进行严管，禁止使用化学除草剂和不符合《农田灌溉水质标准》质量要求的水浇灌药材。在何首乌移栽后及生长中，应据降雨情况及时检查，或采用人工喷洒，以地面10～15㎝湿润为宜；连续雨天，应疏通排水沟，排涝除水。3．3．3．5规范SOP生产操作生产技术员负责指导和督促药材种植员严格按《何首乌种植SOP》进行育苗、土壤处理、大田移栽、田间管理，按《农药使用准则》搞好病虫害综合防治等。质管部负责定期定时进行监督、检查其实施及记录等，对不按SOP操作，应严格查处立即纠正，违规严重的应取消其种植地或不得收购其药材。3．3．4何首乌药材采收、运输、加工、包装、储藏的监控、管理根据传统经验，何首乌种植2～3年后，于秋冬季（10～12月）其茎叶枯萎后采收。3．3．4．1采收前的估产监检在药材采挖前，对每片地块按《何首乌田间测产操作规程》进行产量估算，并按《何首乌药材生产批次问题规定》确定采收批号及其等级，并同时按地块大小抽取一定量样品，进行“何首乌质量含量检测”，质量符合《何首乌药材质量标准》要求的，方可进行采挖，质量不符合标准的，当年不采收，等下年检测合格后再行采收。3．3．4．2收购管理对合格地块何首乌药材，根据“种植合同”及采收前检验结果合格后发给“何首乌收购卡”，以便农户凭卡交售，公司凭卡收购，确保何首乌药材收购质量关。3．3．4．3收购质量验收何首乌收购时，质管部质量验收员须按《何首乌药材及首乌藤质量标准》对其进行质量验收，性状符合标准规定的，无杂质、无虫蛀、无霉变、无腐烂，按收购等级标准进行收购。作好“收购验收记录”。并填上“收购合格卡”，按分等级，何首乌用干净塑料筐装，规格25㎏/筐；首乌藤用塑编袋打捆包，每包40㎏，并分别在卡上注明：品名、产地、批号、批量、级别、采收日期、户主姓名。3．3．4．4运输何首乌生品药材，由种植基地运输到凯里饮片加工厂初加工。运输的车辆应清洁卫生、干燥、防雨、防潮、防污染，运输中装卸要轻装轻卸，不能受潮淋雨。质管部负责监督，并定期抽查，生产部作好运输记录。3．3．4．5加工药品加工车间厂房，设备实施应符合国家药监局（SFDA）《GMP》及《中药饮片GMP补充规定》。药材加工前应进行拣选，清除杂物，腐烂、霉变、有病虫害的何首乌块根及首乌藤，并按大小分拣分级，以便分批分级加工。3．3．4．5．1清洗清洗何首乌的水质必须符合《生活饮用水标准》，用过的水不能重复使用。为避免何首乌水溶性成份的流失，故清洗全程应控制在15～20分钟内完成。一般用手工刷洗二次，淋洗一次。3．3．4．5．2切片加工生品按级分别横切片，1.0～1.2㎝厚，切好片后，按级分别装筛，注明批次级别，送入烘烤工序。切片刀片应为不锈刀片。3．3．4．5．3烘烤据中国中医研究院刘振丽等报导（中草药35卷4期），何首乌中的二苯乙烯苷对热不稳定。故其烘烤不超过50℃为佳。7h～8h3～4d烘烤45℃至其减重约50%，取出室温放置发汗50℃烘干至水分达10～13%。3．3．4．5．4生首乌藤用干净的竹席，摊散开，阴干或晒干。待其水分干至10～15%时，就对其进行拣选，选除杂质、虫蛀、霉烂、变质首乌藤、后将其切剪为长约75㎝、40㎏/包，用塑丙烯塑编带打包，装捆好。并贴附标签及使用说明，此为首乌藤成品药材。3．3．4．5．5抽检何首乌药材加工半成品抽样检查，规定1000㎏，抽检不少于2份，全分析。经检测质量符合《中国药典》2000版一部“何首乌”、“首乌藤”及《何首乌药材质量标准》（试行）为合格品，就可进入包装工序。3．3．4．6何首乌加工包装：应符合GB6264～86《中药材袋运输包装件》规定。药品包装车间及设备设施应符合SFDA的《GMP》及《中药饮片GMP补充规定》。3．3．4．6．1严格按《何首乌包装标准操作规程》包装，何首乌内包装材料应符合药用，无毒与内容药品不发生化学反应，并不影响药品质量和检验，或符合GB9687～88《食品包装用聚乙烯成型品卫生标准》要求。25㎏/袋，用聚乙烯袋内包装，放置于瓦楞纸箱内。首乌藤包装同前（5）用。包装要牢固、密封、防潮、防污染能保护药品品质。按采收加工时间批号、批量、分级包装。3．3．4．6．2品检验以《中国药典》2000版一部《何首乌》及《首乌藤》标准为依据及以企业《何首乌药材质量标准》及《何首乌药材质量标准检验方法》为依据，严格执行其“抽样SOP”。按《何首乌检验的SOP》检验：药材的性状、鉴别、杂质检查、水份、总灰分、酸不溶性灰分、浸出物、农药残留量：六六六、DDT、重金属：Pb、Hg、Cd、Cr+6、As、Cu、微生物限量、细菌总数、大肠菌群等进行检验，及其指标成分：二苯乙烯苷、大黄素等，进行全分析检测。符合企业内控标准及《中国药典》（2000版一部）《何首乌》的为合格品，才能出厂供药用。3．3．4．7储藏加工合格的成品何首乌药材，应储藏于干燥清洁常温成品库中，防潮、防蛀、防污染。仓库设施应符合SFDA的《GMP》及《中药饮片