DLT 502.8-2006 火力发电厂水汽分析方法 游离二氧化碳的测定(固定法)

ICS27.100F24备案号：17647-2006中华人民共和国电力行业标准DL/T502.8—2006火力发电厂水汽分析方法第八部分：游离二氧化碳的测定（固定法）AnalyticalmethodsofsteamandwaterinpowerplantsPart8：Determinationoffreecarbondioxide（Fixedmethod）2006-05-06发布2006-10-01实施DL中华人民共和国发展与改革委员会发布DL/T502.8—2006I目次前言.................................................................................II1范围................................................................................12规范性引用文件......................................................................13方法提要............................................................................14试剂................................................................................15分析步骤............................................................................26结果的表述..........................................................................27精密度..............................................................................28分析报告............................................................................3DL/T502.8—2006II前言本标准是根据“国家发展改革委办公厅关于印发2005年行业标准项目计划的通知（发改办工业［2005］739号”的安排进行的。1984年由原水利电力部颁发的《火力发电厂水汽试验方法》迄今已近20年，对加强化学监督、保证发供电设备的安全经济运行起到了应有的作用。随着发电机组参数和容量的不断提高，对化学监督工作提出了新的要求，同时由于科学的进步，试验方法本身的改进也非常大，因此，需要对原《火力发电厂水汽试验方法》进行修订。本标准为DL/T502的第八部分。与原标准相比，本标准发生了如下主要变化：——将适用范围中除碳器入口水改为除碳器出口水。本标准由中国电力企业联合会提出。本标准由电力行业电厂化学标准化技术委员会归口并解释。本标准起草单位：西安热工研究院有限公司本标准主要起草人：王广珠田利江俭军史庆琳孙巍伟黄善锋DL/T502.8—20061火力发电厂水汽分析方法第八部分：游离二氧化碳的测定（固定法）1范围本标准规定了生水、氢离子交换器出口水、除碳器出口水中游离二氧化碳的测定方法。本标准适用于生水、氢离子交换器出口水、除碳器出口水中游离二氧化碳的测定。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T6903锅炉用水及冷却水分析方法通则3方法提要水样直接流入预先加有一定体积氢氧化钠标准滴定溶液的取样瓶(带有100mL刻度的200mL~250mL的锥形瓶)中，水中游离二氧化碳被氢氧化钠转化为碳酸盐而固定，再用硫酸标准滴定溶液中和、返滴定，并计算出水中游离二氧化碳的含量。其反应为：加碱固定：OHCONaNaOHCO23222+→+加酸中和：342423224242NaHCO2SONaSOHCONa2OH2SONaSOHNaOH2+→++→+返滴定：OHCOSONaSOHNaHCO2242423222++→+4试剂4.1无二氧化碳水：将试剂水放入烧瓶，煮沸10分钟，除去溶解二氧化碳后，立即用装有钠石灰管的胶塞塞紧，冷却。4.2氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=0.02mol/L]：配制和标定方法见GB/T601。4.3硫酸标准滴定溶液[c(21H2SO4)=0.02mol/L]：配制和标定方法见GB/T601。4.4酚酞指示剂(10g/L乙醇溶液)：称取lg酚酞，溶于乙醇(95％)，用乙醇(95％)稀释至100mL。4.5甲基橙指示剂(1g/L)：称取0.1g甲基橙，溶于70℃的水中，冷却，稀释至l00mL。4.6试剂纯度应符合GB/T6903要求。DL/T502.8—200625分析步骤5.1取样管上连接一根带有玻璃管的厚壁胶管。5.2打开取样阀门，放水不少于5min，并保证其无气泡。5.3于取样瓶中预先加入2滴酚酞指示剂和一定量的氢氧化钠标准滴定溶液。氢氧化钠标准滴定溶液的加入量应根据水样中的游离二氧化碳含量大小而定，一般应使0.02mol/L氢氧化钠标准滴定溶液过量2mL~3mL。注1：锥形瓶中加入氢氧化钠溶液后，应立即取样并进行测定。注2：为避免氢氧化钠吸收空气中的二氧化碳，试验时一定要用新配制的氢氧化钠标准滴定溶液，而且盛放氢氧化钠标准滴定溶液的容器上应有吸收二氧化碳的装置(如烧碱石棉等)，否则会使测定结果偏高。5.4将玻璃管轻轻插入取样瓶底部，待水样溢到锥形瓶刻度(预先刻好)时，迅速捏紧胶管，使水样不再流入，并立即拔出取样管,水样的体积计为VmL。5.5立即用0.02mol/L硫酸标准滴定溶液中和滴定至溶液红色刚刚消失为止，消耗的硫酸标准滴定溶液体积可不计。5.6往上述水样中加入2滴甲基橙指示剂，继续用0.02mol/L硫酸标准滴定溶液滴定至水样由黄色转为橙色即为终点。记录消耗硫酸标准滴定溶液的体积(V1mL)。6结果的表述水中游离二氧化碳含量(mg/L)按式(1)计算：2COX2COX=1000441××⋅VcV(1)式中：2COX—水样中游离二氧化碳含量，mg/L；V1—第二次滴定所消耗硫酸标准滴定溶液的体积，mL；c—硫酸标准滴定溶液的物质的量浓度，mol/L；44—二氧化碳(CO2)的摩尔质量，g/mol；V—水样的体积，mL。注3：对于含有碳酸盐碱度的水，在计算时应扣除测定碱度时所消耗的酸量。注4：水样的体积应扣除氢氧化钠标准滴定溶液加入量的体积。注5：在精确测定中，氢氧化钠本身所含的碳酸钠应进行空白试验校正。方法如下：从盛放氢氧化钠标准滴定溶液的容器中，放出与测定水样时加入量相同体积的0.02mol/L氢氧化钠标准滴定溶液，迅速加入50mL不含二氧化碳的水，加酚酞指示剂2滴，然后按测定方法5.5、5.6完成滴定。水样中游离二氧碳的含量按式(2)计算：100044)(012××−=VcVVXCO(2)式中：V0—空白试验消耗0.02mol/L硫酸标准滴定溶液体积，mL；其余各符号意义同前。7精密度测定误差为±0.5mg/LDL/T502.8—200638分析报告分析报告应包括下列各项：a)注明引用本标准；b)受检水样的完整标识：包括水样名称、采样地点、采样日期、取样人、厂名等；c)水样中游离二氧化碳含量，mg/L；d)分析人员和分析日期。