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ICS27.100F24备案号：17658-2006中华人民共和国电力行业标准DL/T502.19—2006火力发电厂水汽分析方法第十九部分：氧的测定（靛蓝二磺酸钠葡萄糖比色法）AnalyticalmethodsofsteamandwaterinpowerplantsPart19：Determinationofdissolvedoxygen(colorimetricmethodusingsodiumindigodisulphonateglucose)（JISB8224-17.2,1993,IDT）2006-05-06发布2006-10-01实施DL中华人民共和国发展与改革委员会发布DL/T502.19—2006I目次前言.................................................................................II1范围................................................................................12规范性引用文件......................................................................13方法提要............................................................................14干扰物质............................................................................15试剂................................................................................16仪器................................................................................27分析步骤............................................................................28分析报告............................................................................3DL/T502.19—2006II前言本标准是根据“国家发展改革委办公厅关于印发2005年行业标准项目计划的通知（发改办工业［2005］739号”的安排进行的。1984年由原水利电力部颁发的《火力发电厂水汽试验方法》迄今已近20年，对加强化学监督、保证发供电设备的安全经济运行起到了应有的作用。随着发电机组参数和容量的不断提高，对化学监督工作提出了新的要求，同时由于科学的进步，试验方法本身的改进也非常大，因此，需要对原《火力发电厂水汽试验方法》进行修订。本标准为DL/T502的第十九部分。本标准等同采用JISB8224-29.1,1993。本标准由中国电力企业联合会提出。本标准由电力行业电厂化学标准化技术委员会归口并解释。本标准起草单位：西安热工研究院有限公司本标准主要起草人：王广珠田利江俭军史庆琳孙巍伟黄善锋TPRIDL/T502.19—20061火力发电厂水汽分析方法第十九部分：氧的测定（靛蓝二磺酸钠葡萄糖比色法）1范围本标准规定了锅炉用水和冷却水中溶解氧的测定方法。本标准适用于锅炉用水和冷却水中溶解氧含量0μg/L-60μg/L水样的测定。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T6903锅炉用水及冷却水分析方法通则3方法提要靛蓝二磺酸钠葡萄糖比色法是在碱性试样中（pH约为12.5）加入靛蓝二磺酸钠和葡萄糖，它们与试样中溶解氧作用发色，将其与溶解氧比色液进行比较来定量氧含量。该方法并非比较同一颜色浓淡的比色法，溶解氧的浓度在0μg/L-4μg/L范围，黄色中有绿；溶解氧的浓度在4μg/L-20μg/L范围，根据黄色中的红色浓淡来判断氧含量。4干扰物质本方法在下列成分不超过其相应限量的情况下使用：联胺，亚硫酸离子，丹宁＜1mg/L铁（III），环己胺，吗啉＜4mg/L铁（II），铜（II）＜20μg/L干扰物质的含量高于允许量时，可将试样通过装有强酸性阳离子交换树脂（H+型）和强碱性阴离子交换树脂（OH-型）的混合交换柱后，再对流出液进行试验，即可消除干扰。5试剂5.1靛蓝二磺酸钠葡萄糖溶液：称取靛蓝二磺酸钠20mg和D（+）-葡萄糖0.2g，加5mL试剂水、75mL甘油溶解。然后放入棕色瓶，在暗处保存。5.2氢氧化钾溶液：称取氢氧化钾53g，用试剂水溶解稀释至100mL。此溶液使用时配制。5.3碱性靛蓝二磺酸钠葡萄糖溶液：移取靛蓝二磺酸钠葡萄糖溶液8.0mL和氢氧化钾溶液2.0mL混合均匀。该溶液在使用前约30min配制，放置到由暗红色变成黄色后方可使用。超过2h后不应使用。注1：溶液的颜色由暗红色完全变成黄色（柠檬色）的时间根据甘油的质量及温度的不同而有一定的变化。预先确认变色所需要的时间，在完全变成黄色（柠檬色）以后使用。注2：配制2h后，比色液的色调会发生变化。5.4氯化铁溶液(黄色)：准确称取六水氯化铁45.1g，加入浓盐酸10mL，溶于约300mL的试剂水中，定量移入1L容量瓶中，稀释至刻度。5.5氯化钴溶液（红色）：准确称取六水氯化钴59.3g，加入浓盐酸10mL，溶于约300mL的试剂水中，定量移入1L容量瓶中，稀释至刻度。TPRIDL/T502.19—200625.6硫酸铜溶液（兰色）：准确称取五水硫酸铜62.5g，加入浓盐酸10mL，溶于约300mL的试剂水中，，定量移入1L容量瓶中，稀释至刻度。5.7试剂纯度应符合GB/T6903的要求。6仪器比色瓶：具有磨口塞的无色玻璃瓶，其容积为(100±5)mL，见图1。取样器：见图2。100mL标线Φ401.5单位：mm磨口塞图1比色瓶水样进口最小刻度0.1mL,共2.0mL图2取样瓶单位：mm100±5mL旋塞A(1.5)Φ4045°旋塞孔径Φ2~3Φ10Φ5约50140约100旋塞Φ10Φ57分析步骤7.1溶解氧标准色阶的配制根据溶解氧的浓度，按照表1所示的比例，取氯化铁溶液、氯化钴溶液及硫酸铜溶液于比色瓶，加盐酸1mL，加水到100mL的刻度线，充分摇匀，用蜡密封。此标准色阶如贮存在暗处，可用一个月。表1溶解氧比色液溶解氧氯化铁溶液mL氯化钴溶液μg/LmL硫酸铜溶液mL011.670.2528.750.7547.201.3566.051.7085.051.95104.172.08153.333.13202.134.33251.274.80301.104.870.07350.975.030.37400.805.170.73TPRIDL/T502.19—20063450.675.370.93500.576.102.70550.477.234.37600.338.336.007.2采样7.2.1取样器的下端安装在高于采样口的位置，并用软质聚乙烯管与采样口相连。如果试样的温度比室温高，应采取措施冷却至室温。7.2.2为了使试样在8s-12s充满取样瓶，要调节试样的流量，并使试样充分流动，排除取样配管中的滞留水，并保持溢流不少于3min。7.2.3关闭取样瓶上部的旋塞，立即关闭下部的旋塞，取掉连接配管。将取样瓶倒置，确认无气泡后，作为试样。如果有气泡，应重新取样。7.3样品的测定7.3.1用碱性靛蓝二磺酸钠葡萄糖溶液充满取样瓶的试剂定量管，打开试剂定量管的旋塞，用下部的旋塞一边调节一边添加碱性靛蓝二磺酸钠葡萄糖溶液1.2mL。7.3.2关闭两端的旋塞后，将取样瓶反复倒置约1min，充分混合，放置约5min。7.3.3将其颜色与溶解氧标准色阶进行比较，求出相当的溶解氧的浓度（µg/L）。注3：本方法是在较高的pH条件下测定的，因此如水样中含有较多的钙镁等金属离子时，由于会产生沉淀，不宜采用此方法。8分析报告分析报告应包括下列各项：a)注明引用本标准；b)受检水样的完整标识：包括水样名称、采样地点、采样日期、取样人、厂名等；c)水样中溶解氧含量，µg/L；d)分析人员和分析日期。