DLT 502.18-2006 火力发电厂水汽分析方法 联氨的测定(间接法)

ICS27.100F24备案号：17657-2006中华人民共和国电力行业标准DL/T502.18—2006火力发电厂水汽分析方法第十八部分：联氨的测定（间接法）AnalyticalmethodsofsteamandwaterinpowerplantsPart18：Determinationofhydrazine(Indirectmethod)2006-05-06发布2006-10-01实施DL中华人民共和国发展与改革委员会发布DL/T502.18—2006I目次前言.............................................................................II1范围................................................................................12规范性引用文件......................................................................13方法提要............................................................................14试剂................................................................................15分析步骤............................................................................16结果表述............................................................................27分析报告............................................................................2附录A（资料性附录）硫代硫酸钠标准溶液的制备与标定...............................3A.1试剂..............................................................................3A.2操作步骤..........................................................................3DL/T502.18—2006II前言本标准是根据“国家发展改革委办公厅关于印发2005年行业标准项目计划的通知（发改办工业［2005］739号”的安排进行的。1984年由原水利电力部颁发的《火力发电厂水汽试验方法》迄今已近20年，对加强化学监督、保证发供电设备的安全经济运行起到了应有的作用。随着发电机组参数和容量的不断提高，对化学监督工作提出了新的要求，同时由于科学的进步，试验方法本身的改进也非常大，因此，需要对原《火力发电厂水汽试验方法》进行修订。本标准为DL/T502的第十八部分。与原标准相比，本标准发生了如下主要变化：——增加了附录A、附录B。本标准的附录A、附录B为资料性附录。本标准由中国电力企业联合会提出。本标准由电力行业电厂化学标准化技术委员会归口并解释。本标准起草单位：西安热工研究院有限公司本标准主要起草人：王广珠田利江俭军史庆琳孙巍伟黄善锋DL/T502.18—20061火力发电厂水汽分析方法第十八部分：联氨的测定（间接法）1范围本标准规定了锅炉用水和冷却水中联氨的测定方法。本法有两种测定方法：第一方法适用于联氨含量大于5mg/L的水样测定，第二方法适用于联氨含量为0.5mg/L~5.0mg/L的水样测定。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T6903锅炉用水及冷却水分析方法通则3方法提要在碱性溶液中，联氨与碘作用，然后在酸性溶液中用硫代硫酸钠滴定过剩的碘。其反应：−−−−−+→+++→++264232222242OSI2OS2II4OH4NI2OH4HN4试剂4.1试剂水:GB/T6903规定的Ⅰ级试剂水。4.2碘标准滴定溶液[c(2I21)=0.1mol/L]：配制及标定方法见DL/T502.17附录A。4.3碘标准滴定溶液[c(2I21)=0.01mol/L]：配制及标定方法见DL/T502.17附录A。4.4硫代硫酸钠标准滴定溶液[c(Na2S2O3)=0.1mol/L]：配制及标定方法见附录A。4.5硫代硫酸钠标准滴定溶液[c(Na2S2O3)=0.01mol/L]：配制及标定方法见附录A。4.6淀粉指示剂(10g/L)：称取1.0g淀粉，加5mL水使其成糊状物，在搅拌下将糊状物加入90mL沸腾的水中，煮沸1min~2min，冷却,稀释至100mL。使用期为两周。4.7氢氧化钠溶液(8g/L)。4.8硫酸（1+17）。4.9试剂纯度应符合GB/T6903要求。5分析步骤5.1联氨含量大于5mg/L水样的测定5.1.1取一定量水样（体积为V），注入250mL具有磨口塞的锥形瓶中，用试剂水稀释至100mL。加入2mL氢氧化钠溶液，用滴定管精确加入10.00mL碘标准滴定溶液(4.1)，充分混匀，置暗处3min。DL/T502.18—200625.1.2加入2.5mL硫酸溶液，用硫代硫酸钠标准滴定溶液(4.3)滴定过剩的碘。5.1.3在接近终点时(滴定至溶液呈浅黄色)，加入1mL淀粉指示剂，继续滴定至蓝色消失，记录消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积V1。同时进行空白试验,记录空白试验消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积V0。5.2联氨含量为0.5mg/L~5.0mg/L水样的测定步骤：5.2.1取一定量水样(体积为V)注入250mL具有磨口塞的锥形瓶中，用试剂水稀释至100mL。5.2.2加入2mL氢氧化钠溶液，并用滴定管精确加入10.00mL碘标准滴定溶液(4.2)，充分混匀，置暗处3min。5.2.3加入2.5mL硫酸溶液，用硫代硫酸钠标准滴定溶液(4.4)滴定过剩的碘。5.2.4在滴定接近终点时，溶液呈浅黄色。加入1mL淀粉指示剂，继续滴定至蓝色消失，记录消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积V1。同时进行空白试验,记录空白试验消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积V0。注1：由于碘极易挥发，所以锥形瓶的塞子只有在加药和滴定时才允许打开，且滴定操作要迅速。注2：空白试验，必须与试样同时进行。6结果表述水样中联氨含量(mg/L)按式（1）计算：42HNX10008)(1042×××−=VcVVXHN（1）式中：42HNX—水样中联氨含量，mg/L；0V—空白试验消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液体积，mL；1V—滴定水样消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液体积，mL；c—硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度，mol/L；V—水样体积，mL；8—联氨（42HN41）的摩尔质量，g/mol。7分析报告分析报告应包括下列各项：a)注明引用本标准；b)受检水样的完整标识：包括水样名称、采样地点、采样日期、取样人、厂名等；c)水样中联氨含量，mg/L；d)分析人员和分析日期。DL/T502.18—20063附录A（资料性附录）硫代硫酸钠标准溶液的制备与标定A.1试剂A.1.1硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O）。A.1.2重铬酸钾（基准试剂）。A.1.3碘标准溶液[c（21I2）＝0.1mol/L]。A.1.4碘化钾。A.1.5硫酸（1+8）。A.1.6淀粉指示剂（10g/L）：配制方法见4.6。A.2操作步骤A.2.1硫代硫酸钠标准溶液[c（Na2S2O3）＝0.1mol/L]的配制与标定：A.2.1.1配制：称取26g硫代硫酸钠（或16g无水硫代硫酸钠），溶于1L已煮沸并冷却的蒸馏水中，将溶液保存于具有磨口塞的棕色瓶中，放置数日后，过滤备用；A.2.1.2标定：a.用重铬酸钾作基准标定：称取于120℃烘至恒重的基准重铬酸钾0.15g（准确至0.1mg），置于碘量瓶中，加入25mL蒸馏水溶解，加2g碘化钾及20mL硫酸，待碘化钾溶解后于暗处放置10min，加150mL蒸馏水，用硫代硫酸钠标准溶液滴定，溶液呈淡黄色时，加1mL淀粉指示剂，继续滴定至溶液由蓝色变成亮绿色。同时作空白试验。硫代硫酸钠标准溶液的浓度按式（1）计算：0349)(10000⋅×−×=VVmc(1)式中：c—硫代硫酸钠标准溶液的物质的量浓度，mol/L；m—重铬酸钾的质量，g；V—标定消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL；V0—空白试验消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL；49.03—重铬酸钾（61K2Cr2O7）的摩尔质量，g／mol。b.用碘标准溶液[c（21I2）＝0.1mol/L]标定：取20.00mL碘标准溶液，注入碘量瓶中，加150mL蒸馏水，用硫代硫酸钠溶液滴定，溶液呈淡黄色时，加lmL淀粉指示剂，继续滴定至溶液蓝色消失。同时作空白试验：取150mL蒸馏水，加0.05mL碘标准溶液，淀粉指示剂lmL，用硫代硫酸钠溶液[c（Na2S2O3）＝0.1mol/L]滴定至蓝色消失。硫代硫酸钠标准溶液的物质的量浓度按式(2)计算：DL/T502.18—20064011)05.0(VVcVc−−＝(2)式中：c—硫代硫酸钠标准溶液的物质的量浓度，mol/L；V——碘标准溶液的体积，mL；0.05——空白试验加入碘标准溶液的体积，mL；c1——碘标准溶液的物质的量浓度，mol/L；V1——滴定时消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL；V0——空白试验消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL。A.2.2硫代硫酸钠标准溶液[c（Na2S2O3）＝0.01mol/L]的配制与标定：可采用0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液，用煮沸冷却的蒸馏水稀释至10倍制得。其浓度不需标定，由计算得出。此溶液不稳定，使用时配制。