DLT 502.16-2006 火力发电厂水汽分析方法 氨的测定(纳氏试剂分光光度法)

ICS27.100F24备案号：17655-2006中华人民共和国电力行业标准DL502.16—2006火力发电厂水汽分析方法第十六部分：氨的测定（纳氏试剂分光光度法）AnalyticalmethodsofsteamandwaterinpowerplantsPart16:Determinationofammonia(SpectrometricmethodusingNesslerReagent)（ASTMD1426-98,IDT）2006-05-06发布2006-10-01实施DL中华人民共和国发展与改革委员会发布DL502.16—2006I目次前言.................................................................................II1范围................................................................................12规范性引用文件......................................................................13方法提要............................................................................14试剂................................................................................15仪器................................................................................26分析步骤............................................................................27结果的表述..........................................................................28精密度..............................................................................29分析报告............................................................................3附录A（资料性附录）碘标准溶液的配制与标定...........................................4A.1试剂..............................................................................4A.2操作步骤..........................................................................4DL502.16—2006II前言本标准是根据“国家发展改革委办公厅关于印发2005年行业标准项目计划的通知（发改办工业［2005］739号”的安排进行的。1984年由原水利电力部颁发的《火力发电厂水汽试验方法》迄今已近20年，对加强化学监督、保证发供电设备的安全经济运行起到了应有的作用。随着发电机组参数和容量的不断提高，对化学监督工作提出了新的要求，同时由于科学的进步，试验方法本身的改进也非常大，因此，需要对原《火力发电厂水汽试验方法》进行修订。本标准为DL/T502的第十六部分。本标准等同采用ASTMD1426-98。本标准的附录A为资料性附录。本标准由中国电力企业联合会提出。本标准由电力行业电厂化学标准化技术委员会归口并解释。本标准起草单位：西安热工研究院有限公司本标准主要起草人：王广珠田利江俭军史庆琳孙巍伟黄善锋DL502.16—20061火力发电厂水汽分析方法第十六部分：氨的测定（纳氏试剂分光光度法）1范围本标准规定了锅炉用水和冷却水中氨的测定方法。本方法适用于锅炉用水和冷却水中氨含量0.1mg/L-3.0mg/L水样的测定。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T6903锅炉用水及冷却水分析方法通则DL/T502.2火力发电厂水汽试验方法水汽样品的采集3方法提要在碱性溶液中，氨与纳氏试剂(HgI2.2KI)生成黄色的化合物。其反应为：OH2NaI3KI4HgOHgINHNaOH3)KI2HgI(2NH2223+++••→+•+(黄色)在波长425nm处进行比色，求出氨含量。4试剂4.1试剂水:应符合GB/T6903规定的Ⅰ级试剂水的要求。4.2氨标准溶液的配制4.2.1氨贮备液（1mL含0.1mgNH3）准确称取0.3147g在110℃下烘干2h的优级纯氯化铵，用试剂水溶解后定量转移至1L容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。4.2.2氨标准溶液（1mL含0.01mgNH3）准确移取10.00mL氨贮备液于100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。4.3氢氧化钠溶液（320g/L）。4.4纳氏试剂的配制将10g碘化汞和7g碘化钾溶于少量水中，缓慢搅拌下将其加入50mL氢氧化钠溶液中，用水稀释至100mL。将此溶液在暗处放置5天，在使用前用砂芯滤杯或玻璃纤维滤杯过滤两次。在棕色瓶中避光存放，此试剂有效期1年。注1：试液中加入纳氏试剂后，10min内即可与氨发生显色反应。若使用前用0.45μm膜过滤，也可不用放置5天(膜在使用前先用Ⅰ级试剂水冲洗)。4.5氢氧化钠溶液(240g/L)。DL502.16—200624.6酒石酸钾钠溶液(300g/L):将300g四水酒石酸钾钠溶于1L试剂水中，煮沸10min，待溶液冷却后稀释至1L。4.7硫酸锌溶液(100g/L):称取100g七水硫酸锌溶于水中，稀释至1L。4.8碘溶液[c(221I)=0.002moL/L]：取1.0mL按附录A配制的0.1moL/L的碘标准溶液稀释至50mL。4.9试剂纯度应符合GB/T6903要求。5仪器5.1分光光度计可在425nm使用，配有10mm比色皿。6分析步骤6.1工作曲线的绘制：6.1.1用移液管分别按表1移取氨标准溶液至一组50mL容量瓶中,分别用水稀释至刻度。表1氨工作溶液配制编号1234567氨标准液体积mL01.03.05.08.010.015.0相当水样氨含量mg/L00.20.61.01.62.03.06.1.2加入2滴酒石酸钾钠溶液，摇匀。加入1.00mL纳氏试剂，摇匀。6.1.3放置10min，以试剂空白为参比，在425nm处测量吸光度。6.1.4绘制氨含量和吸光度的工作曲线或回归方程。6.2水样的测定6.2.1按DL/T502.2规定采集水样。注2：如果水样浑浊，可向每100mL水样中加入1mL硫酸锌溶液，摇匀，缓慢搅拌下加入NaOH溶液，直至pH约为10.5，静置沉降后用中速滤纸过滤，弃去刚开始滤出的25mL滤液。6.2.2取一定体积滤液或清澈水样(记录体积为V)至50mL容量瓶中，稀释至刻度。6.2.3加入2滴酒石酸钾钠溶液，摇匀。加入1.00mL纳氏试剂，摇匀。6.2.4放置10min，以试剂空白为参比，在425nm处测量吸光度。6.2.5根据测得的吸光度，查工作曲线或由回归方程计算得出氨含量。注3：如水样含有联氨时，因联氨与纳氏试剂反应也生成黄色化合物，产生严重干扰。在联氨含量小于0.2mg/L时，可在加入纳氏试剂前加入1mL0.002moL/L碘溶液，放置15min-20min以消除干扰。7结果的表述水样中氨含量(mg/L)按式（1）计算：3NHXVaXNH503×=（1）式中：3NHX—水样中氨含量，mg/L；a—从标准曲线上查得或回归方程计算的氨含量，mg/L；V—取水样的体积，mL；50—定容体积，mL。8精密度DL502.16—20063精密度数据见表2。表2不同浓度水样的精密度水样氨含量mg/L0.1200.2000.3501.000总体标准偏差mg/L0.0110.0130.0210.042单人操作标准偏差mg/L0.0030.0020.0020.0149分析报告分析报告应包括下列各项：a)注明引用本标准；b)受检水样的完整标识：包括水样名称、采样地点、采样日期、取样人、厂名等；c)水样中氨含量，mg/L；d)分析人员和分析日期。DL502.16—20064附录A（资料性附录）碘标准溶液的配制与标定A.1试剂A.1.1碘（固体）。A.1.2硫代硫酸钠标准溶液[c（Na2S2O3）＝0.1mol/L]。A.1.3碘化钾（固体）。A.1.4酚酞指示剂（10g/L乙醇溶液）：称取lg酚酞，溶于乙醇(95％)，用乙醇(95％)稀释至100mL。A.1.5淀粉指示剂(10g/L)：称取1.0g淀粉，加5mL水使其成糊状物，在搅拌下将糊状物加入90mL沸腾的水中，煮沸（1~2）min，冷却,稀释至100mL。使用期为两周。A.2操作步骤A.2.1碘标准溶液[c（21I2）＝0.1mol/L]的配制与标定：A.2.1.1配制：称取13g碘及35g碘化钾，溶于少量蒸馏水中，待全部溶解后，用蒸馏水稀释至l000mL，混匀。此溶液保存于具有磨口塞的棕色瓶中。A.2.1.2标定：用硫代硫酸钠标准溶液标定。取20.00mL碘标准溶液，注入碘量瓶中，加150mL蒸馏水，用硫代硫酸钠溶液滴定，溶液呈淡黄色时，加lmL淀粉指示剂，继续滴定至溶液蓝色消失。A.2.1.3同时作空白试验：取150mL蒸馏水，加0.05mL碘标准溶液，淀粉指示剂lmL，用硫代硫酸钠溶液[c（Na2S2O3）＝0.1mol/L]滴定至蓝色消失。碘标准溶液的浓度按式（A.1）计算：05.0)(011−−VVVcc＝（A.1）式中：c—碘标准溶液的物质的量浓度，mol/L；c1—硫代硫酸钠标准溶液的物质的量浓度，mol/L；V1—滴定消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL；V0—空白试验消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL；V—碘标准溶液的体积，mL；0.05—空白试验加入碘标准溶液的体积，mL。A.2.2碘标准溶液[c（21I2）＝0.01mol/L]的配制与标定：由碘标准溶液[c（21I2）＝0.1mol/L]用蒸馏水准确稀释至10倍配成。其浓度不需标定，计算得出。注1：碘标准溶液[c（21I2）＝0.1mol/L]的浓度，至少每月应标定一次。注2：碘标准溶液[c（21I2）＝0.01mol/L]浓度容易发生变化，应在使用时配制。注3：贮存碘标准溶液的试剂瓶瓶塞应严密。