DLT 502.10-2006 火力发电厂水汽分析方法 铝的测定(铝试剂分光光度法)

ICS27.100F24备案号：17649-2006中华人民共和国电力行业标准DL/T502.10—2006火力发电厂水汽分析方法第十部分：铝的测定（铝试剂分光光度法）AnalyticalmethodsofsteamandwaterinpowerplantsPart10：Determinationofaluminum（Spectrometricmethodusingaluminon）2006-05-06发布2006-10-01实施DL中华人民共和国发展与改革委员会发布DL/T502.10—2006I目次前言.............................................................................II1范围................................................................................12规范性引用文件......................................................................13方法提要............................................................................14试剂................................................................................15仪器................................................................................26分析步骤............................................................................27结果的表述..........................................................................28分析报告............................................................................3DL/T502.10—2006II前言本标准是根据“国家发展改革委办公厅关于印发2005年行业标准项目计划的通知（发改办工业［2005］739号”的安排进行的。1984年由原水利电力部颁发的《火力发电厂水汽试验方法》迄今已近20年，对加强化学监督、保证发供电设备的安全经济运行起到了应有的作用。随着发电机组参数和容量的不断提高，对化学监督工作提出了新的要求，同时由于科学的进步，试验方法本身的改进也非常大，因此，需要对原《火力发电厂水汽试验方法》进行修订。本标准为DL/T502的第十部分。与原标准相比，本标准发生了如下主要变化：——测定范围中去掉自来水。——对贮备液、标准溶液、工作溶液进行了规范。本标准由中国电力企业联合会提出。本标准由电力行业电厂化学标准化技术委员会归口并解释。本标准起草单位：西安热工研究院有限公司本标准主要起草人：王广珠田利江俭军史庆琳孙巍伟黄善锋DL/T502.10—20061火力发电厂水汽分析方法第十部分：铝的测定（铝试剂分光光度法）1范围本标准规定了高纯水、凝结水、水内冷发电机冷却水和炉水中全铝含量的测定方法。本标准适用于高纯水、凝结水、水内冷发电机冷却水和炉水中铝含量0μg/L-1000μg/L水样的测定。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T6903锅炉用水及冷却水分析方法通则DL/T502.2火力发电厂水汽试验方法水汽样品的采集3方法提要在pH为3.8~4.5的条件下，铝与铝试剂(玫红羧酸铵)反应生成稳定的红色络合物，在波长530nm处测量其吸光度，求出铝含量。4试剂4.1试剂水：GB/T6903规定的Ⅰ级试剂水。4.2铝试剂（1g/L）：称取0.1g铝试剂溶于100mL试剂水，并贮存于棕色瓶中。本试剂可保存一周。4.3抗坏血酸溶液（10g/L）：称取1.0g抗坏血酸溶于100mL试剂水，并贮存于棕色瓶中。本试剂可保存一周。4.4铝贮备溶液(1mL含1mg铝)准确称取0.5000g纯铝箔（铝含量大于99.99%），置于烧杯中，加入10mL浓盐酸，缓缓加热，待溶解后，定量转入500mL容量瓶中，用试剂水稀释至刻度。4.5铝标准溶液的配制4.5.1铝标准溶液Ⅰ（1mL含10μgAl3+）：准确移取铝贮备溶液1.00mL注于100mL容量瓶中，加0.1mL浓盐酸，用试剂水稀释至刻度。4.5.2铝标准溶液Ⅱ（1mL含1μgAl3+）：准确移取10.00mL铝工作溶液Ⅰ至100mL容量瓶中，用试剂水稀释至刻度。4.6乙酸-乙酸铵缓冲溶液：称取38.5g乙酸铵溶于约500mL试剂水中，徐徐加入104mL冰乙酸，再转移至1L容量瓶中，并用试剂水稀释至刻度，此溶液pH≈4.2。4.7浓盐酸：优级纯。4.8浓氨水：优级纯。4.9盐酸溶液(1+1)。4.10刚果红试纸。4.11试剂纯度应符合GB/T6903的要求。DL/T502.10—200625仪器5.1分光光度计可在波长530nm使用，配有30mm、100mm比色皿。6分析步骤6.1工作曲线的绘制6.1.1按表1或表2取铝标准溶液注于一组比色管中，用试剂水稀释至50mL。6.1.2加入2mL抗坏血酸、摇匀；投入一小块刚果红试纸，仔细地加浓氨水或盐酸溶液(1+1)调节溶液的pH，使刚果红试纸呈紫蓝色(pH约在3~5之间)。6.1.3加入2mL乙酸-乙酸铵缓冲溶液，摇匀；再加入2mL铝试剂，摇匀，放置15min。6.1.4以试剂空白作参比，在波长530nm处，选用合适的比色皿（0μg/L~100μg/L铝含量用30mm比色皿，100μg/L~1000μg/L铝含量用100mm比色皿），测量吸光度。根据测得吸光度和相应铝含量绘制工作曲线或回归方程。表10μg/L~100μg/L铝工作溶液的配制编号1234567铝标准溶液Ⅱ体积mL0.000.501.002.003.004.005.00相当于水样含铝量μg/L01020406080100表2100μg/L~1000μg/L铝工作溶液的配制编号1234567铝标准溶液Ⅰ体积mL0.000.501.002.003.004.005.00相当于水样含铝量μg/L010020040060080010006.2水样的测定：6.2.1取样瓶用浓盐酸清洗，再用试剂水洗净后，于取样瓶内加入浓盐酸(每500mL水样加浓盐酸2mL)，按DL/T502.2规定方法采集样品。取样完毕，应立即将水样摇匀。注1：水样的温度应与工作曲线绘制时所用标准溶液的温度相近(相差±5℃)。注2：浊度小的水样可直接测定。浊度大的水样应将水样酸化并用致密滤纸过滤后进行测定。6.2.2取水样50mL（体积为V）注于比色管中。在测定高浓度铝时，可取少量水样（记录取样体积为V）用试剂水稀释至50mL。按6.1.2-6.1.4步骤操作，测定吸光度6.2.3根据测得水样的吸光度，查工作曲线或由回归方程计算得出铝含量。注3：考虑到铝试剂本身的颜色，在测定微量铝时，铝试剂的加入量可减少到1mL。7结果的表述水样中铝含量XAl(µg/L)按式（1）计算：VaXAl50×=（1）式中：AlX—水样中铝含量，µg/L；DL/T502.10—20063a—从工作曲线或由回归方程计算得出的铝含量，µg/L；50—定容体积，mLV—所取水样的体积，mL。8分析报告分析报告应包括下列各项：a)注明引用本标准；b)受检水样的完整标识：包括水样名称、采样地点、采样日期、取样人、厂名等；c)水样中铝含量，μg/L；d)分析人员和分析日期。