水质监测与分析-作业讲解

作业讲解作业讲解现有有一现有有一工业废水工业废水，内含有，内含有微量微量的的汞、铜、汞、铜、铅铅和和痕量痕量的的酚酚，试设计一个预处理方案，实，试设计一个预处理方案，实现四种化合物的分别测定。现四种化合物的分别测定。考察要点：考察要点：工业废水，要工业废水，要去干扰去干扰！！痕量，要适当痕量，要适当富集富集！！预处理要点（预处理要点（11）：汞）：汞„„汞原子蒸气对波长汞原子蒸气对波长253.7nm253.7nm的紫外光的紫外光具有选择性吸具有选择性吸收。收。„„汞易挥发，汞易挥发，消解温度消解温度100100度度„„冷原子吸收法、冷原子荧光法和原子荧光法冷原子吸收法、冷原子荧光法和原子荧光法是测是测定微量和痕量汞的特效方法。定微量和痕量汞的特效方法。„„双硫腙分光光度法是测定多种金属通用方法。双硫腙分光光度法是测定多种金属通用方法。预处理要点（预处理要点（11）：汞）：汞„„硫酸－硝酸介质，用高锰酸钾和过硫酸钾硫酸－硝酸介质，用高锰酸钾和过硫酸钾将水样消解，使所含汞转化为二价汞，再将水样消解，使所含汞转化为二价汞，再用氯化亚锡还原成金属汞。用氯化亚锡还原成金属汞。„„在室温下通氮气，将金属汞汽化，载入冷在室温下通氮气，将金属汞汽化，载入冷原子吸收测汞仪。原子吸收测汞仪。预处理要点（预处理要点（22）：酚）：酚„„挥发酚与水可以形成挥发酚与水可以形成共沸物共沸物，，常压预蒸馏常压预蒸馏„„酚类测定普遍采用酚类测定普遍采用44－氨基安替比林光度法－氨基安替比林光度法„„44－氨基安替比林－氨基安替比林直接光度法直接光度法最低检出限最低检出限0.5mg/L0.5mg/L„„高于高于0.5mg/L0.5mg/L，，采用采用44－氨基安替比林－氨基安替比林萃取萃取光度法光度法预处理要点（预处理要点（33）：铅）：铅„„HgSHgS和和PbSPbS形成共沉淀形成共沉淀，可富集痕量，可富集痕量PbPb„„水样调为微酸，通水样调为微酸，通HH22SS气体气体„„沉淀用沉淀用2ml2ml酸溶解后测定酸溶解后测定预处理要点（预处理要点（44）：铅和铜）：铅和铜„„PbPb消解时，消解时，避免采用硫酸避免采用硫酸；；„„采样硝酸和高氯酸消解；采样硝酸和高氯酸消解；„„分别用分别用ICPICP测定测定P162P162第第2323题题P162P162第第2323题题考察要点：考察要点：z各种碱度存在状态与滴定结果之间的关系z碱度的计算普遍存在的问题：普遍存在的问题：z碱度的计算用二元酸滴定的系数为用二元酸滴定的系数为100.1100.1各种碱度存在状态与滴定结果之间的关系T00P=0(M=T)T–2P2P0P1/2T(PM)0T0P=1/2T(P=M)02(T–P)2P–TP1/2T(PM)00PP=T(M=0)HCO3－CO32－OH－各种碱度所消耗盐酸标准液的量V?（ml）滴定结果（ml）11CaCOCaCO33++22HClHClCaClCaCl22+H+H22O+COO+CO2211CaCOCaCO33++11HH22SOSO44CaSOCaSO44+H+H22O+COO+CO22()[]水样碱度VVcLmgCaCO100005.50/,??3×××=酸的摩尔数以HCl滴定的碱度公式系数，1/2CaCO3分子量½½CaCOCaCO33++11HClHCl½½CaClCaCl22++½½HH22O+O+½½COCO22某造纸厂生化出水的测定数据如下（某造纸厂生化出水的测定数据如下（VV总总＝＝800ml800ml），试计），试计算水样的算水样的DODO消耗率和消耗率和BODBOD55值值2.402.407.487.48100100445.665.667.807.8040.040.0336.346.347.917.9120.020.0226.926.928.168.160.00.011BODBOD55DODO耗氧率耗氧率55天后天后DODO当天当天DODO水样体积水样体积（（mlml））序号序号第一步：稀释水的配制第一步：稀释水的配制溶解氧含量溶解氧含量：曝气使接近饱和，于：曝气使接近饱和，于2020±±11℃℃培养培养箱中放置一定时间箱中放置一定时间pHpH值值：磷酸盐调节：磷酸盐调节pHpH值为值为7.27.2，应保持在，应保持在6.56.5～～8.58.5范围内范围内微量营养元素微量营养元素：硫酸镁、氯化钙、氯化铁溶液及：硫酸镁、氯化钙、氯化铁溶液及由磷酸二氢钾、磷酸氢二钾、磷由磷酸二氢钾、磷酸氢二钾、磷酸氢二钠和氯化铵所组成的缓冲溶液酸氢二钠和氯化铵所组成的缓冲溶液稀释水的稀释水的BODBOD55：：采用干净的蒸馏水配制，不能超采用干净的蒸馏水配制，不能超过过0.2mg/L0.2mg/LBODBOD55稀释与接种法稀释与接种法::步骤步骤第二步：稀释倍数的确定第二步：稀释倍数的确定原则：原则：稀释倍数太大或太小，则五天培养后剩余的溶解氧太稀释倍数太大或太小，则五天培养后剩余的溶解氧太多或太少，甚至为零，都不能得到可靠的结果。多或太少，甚至为零，都不能得到可靠的结果。稀释的程度应使五天培养中所消耗的溶解氧大于稀释的程度应使五天培养中所消耗的溶解氧大于2mg/L2mg/L，，而剩余溶解氧在而剩余溶解氧在1mg/L1mg/L以上。在此前提条件下，稀以上。在此前提条件下，稀释倍数可以估算，也可以依据经验值法来确定。释倍数可以估算，也可以依据经验值法来确定。BODBOD55稀释与接种法稀释与接种法::步骤步骤某造纸厂生化出水的测定数据如下（某造纸厂生化出水的测定数据如下（VV总总＝＝800ml800ml），试计），试计算水样的算水样的DODO消耗率和消耗率和BODBOD55值值5.085.082.402.407.487.48100100442.142.145.665.667.807.8040.040.0331.571.576.346.347.917.9120.020.0221.241.246.926.928.168.160.00.011BODBOD55DODO耗氧量耗氧量55天后天后DODO当天当天DODO水样体积水样体积（（mlml））序号序号水样水样BODBOD55的计算的计算BODBOD55（（mg/Lmg/L）＝）＝[(C[(C11--CC22))––(B(B11--BB22)f)f11]/f]/f22CC11——稀释水样在培养前的溶解氧浓度稀释水样在培养前的溶解氧浓度（（mg/Lmg/L）；）；CC22——稀释水样在培养后的溶解氧浓度（稀释水样在培养后的溶解氧浓度（mg/Lmg/L）；）；BB11——稀释水在培养前的溶解氧浓度（稀释水在培养前的溶解氧浓度（mg/Lmg/L）；）；BB22——稀释水在培养后的溶解氧浓度（稀释水在培养后的溶解氧浓度（mg/Lmg/L）；）；ff11——稀释水在培养液中所占比例；稀释水在培养液中所占比例；ff22——水样在培养液中所占比例水样在培养液中所占比例。。