搜索
稿号：（请在修改稿中注明稿号）ITO纳米棒的制备及其表征*朱协彬，姜涛，邱冠周，黄伯云(中南大学资源加工与生物工程学院，湖南长沙410083)摘要：利用化学共沉淀法，在InCl3和SnCl4混和溶液中添加PEG-1000，并滴加浓度为25%氨水,制备了ITO前驱体,在温度700℃锻烧3h后得到ITO纳米棒。利用SEM、XRD、TEM-EDS和傅立叶－红外光谱仪分别对ITO纳米棒的形貌和尺寸、结构……关键词：ITO纳米棒；聚乙二醇-1000；共沉淀法；制备中图分类号：TB332（可写3个）文献标识码：A1引言纳米材料的性能不仅取决于其化学成分，还与其粒子的结构和形貌密切相关。绝大多数纳米材料的结构和形貌直接决定其应用性能，因此纳米材料的结构和形貌控制研究成为当前材料科学研究的前沿和热点之一[1~7]。目前低维和准一维结构的ITO纳米颗粒，如纳米球形[8]，纳米针状[9]，纳米线[10]纳米棒[10~12]，和纳米管[13]，引起了人们的极大重视。通常制备ITO颗粒的方法有共沉淀法[8,10,12,14~15]，气-液-固(VLS)法[16]，溶胶凝胶法[11]，水热合成法[17]、喷雾燃烧法[18,19]和微乳法[20]。特别是共沉淀法制备的产品纯度高和均一性好，粒度细，成分可控，且有可以控制物性和颗粒形貌。通过添加表面活性剂，如聚乙二醇，也能影响颗粒形貌的变化。Chen等[21]用聚乙二醇为表面活性剂，使用氧化沉淀法成功合成了Fe3O4纳米棒。在本研究工作中，主要是利用添加表面活性剂PEG-1000，利用化学共沉淀法制备ITO前驱体，最终获得ITO纳米棒，并进行形貌和结构等表征及其机理分析。制备的ITO纳米棒有望在用于制备纳米ITO涂料方面提高其隔热性能，有待做进一步研究。2试验*基金项目：国家杰出青年科学基金资助项目（50725416）（项目要有编号）收到初稿日期：2008-11-20（请在修改稿中注明）通讯作者：黄伯云作者简介：朱协彬(1964−)，男，安徽濉溪人，博士，师承黄伯云教授从事纳米复合氧化物研究。2．1ITO纳米棒的制备2.1.1试验试剂按照m(In2O3)/m(SnO2)＝9配制1mol/L的InCl3溶液和相应比例的SnCl4溶液并混和，其中SnCl4溶液由结晶SnCl4·5H2O溶于一定量的蒸馏水中配制而成。取上述100ml混和溶液，加热并保持温度为70℃，此时加入1g的表面活性剂PEG-1000，充分搅拌成清亮的乳状液，滴加浓度为25%氨水进行水解，产生白色沉淀至pH值为7～8，继续搅拌1h并陈化2h；用蒸馏水对沉淀物进…..2．2样品的性能及表征ITO纳米棒的形貌的分析用日本日立公司S-4800高分辨场发射扫描电镜，其能谱分析用Philips公司TecnalG220型透射电子显微镜，在乙醇介质中超声分散20分钟后，在铜网碳膜上进行测定分析。样品物象和结构分析采用北科大仪器厂XD98型X射线衍射仪，CuKα辐射，波长为1.54056×10-4μm分析。FT-IR光谱由美国Nicolet傅立叶－红外（FT-IR）光谱仪（Nexus）分析测定。3结果与讨论3.1表面形貌表征及其机理分析如图1所示为ITO纳米棒在煅烧温度700℃下不同时间的SEM图像，从中观察可知ITO纳米棒平均直径约为￠300nm，长度可达3000nm，长径比可达10，且具有比较好的分散性。随着煅烧时间的延长，ITO纳米棒的形貌不变，尺寸变化不大。这是因为PEG-1000即聚乙二醇是非离子型表面活性剂[22]，其分子式为H-(O-CH2-CH2)n-OH，其中的桥氧原子-O-亲水，－CH2-CH2-亲油。文献[23]报道，在通常……（图表题中英文都要写）第一作者等：正标题5表1ITO纳米棒化学成分表Table1ElementcompositionofITOnanorods化学成分（用中文）%W(O)1W(In)W(Sn)W(In)/W(Sn)18.275.48.39.084结论利用化学共沉淀法，在InCl3和SnCl4混和溶液中添加PEG-1000，并滴加浓度为25%氨水,制备了ITO纳米棒，具有立方铁锰矿结构，且具有纯度高和分散性好等特点，平均直径约为￠300nm，长度可达3000nm，长径比约达10。随着煅烧时间的延长，ITO纳米棒形貌不变，对尺寸影响不大。参考文献：[1]马洁，李春忠，陈雪花，等.[J].无机化学学报，2005,21(10):1465–1470.[2]SreejithK,NuwadJ,ThinaharanC,etal.[J].Appl.Surf.Sci.,2007,253:7041-7045.[5]肖清泉.稀土掺杂YAG荧光粉和Y-TZP纳米粉的制备及表征[D].厦门大学研究生院,2007.……[23]沈钟，王果庭.胶体与表面化学［M］.北京：化学工业出版社，1991.316.SynthesisandCharacterizationofITOnanorodsZHUXie-bin,JIANGTao,QIUGuan-zhou,HUANGBo-yun(SchoolofMineralsProcessing&Bioengineering,CentralSouthUniversity,Changsha410083，China)Abstract:Indium(III)andtin(IV)hydroxides(precursor)weresynthesizedviaaco-precipitationprocesswithadditiveofPEG-1000inawaterbath.Nanocrystallineindiumtinoxide(ITO)nanorodswereobtaineduponcalcinationattemperatureof700℃overthreehours.Themorphology,size,phasestructure,EDSandFT-IRspectrumofITOnanorodswerecharacterizedbytransmissionelectronmicroscopy,X-raydiffraction,TEM-EDSandFT-IRspectrograph.TheformationmechanismofITOnanorodswasdiscussed.Theresultsshowthatthediametersoftheas-prepearedITOnanorodsareabout300nmandthelengthsreachabout3000nm,andtheratiooflengthtodiameterreachesabout10.Theas-preparedsampleswithcubestructureareuniform,welldispersedandofhighpurity.ITOnanorodskeeptheirmorphologyandlesschangesintheirdimensionasthetimeextendsduringcalcination.Keywords:ITOnanorods;PEG-1000;co-precipitationprocess;synthesis