透射电子显微学在材料科学中的应用

2011-10-261透射电子显微学在材料科学中的应用第一部分：电子衍射与显微图象分析技术沈阳航空工业学院材料工程系材料学教研室黄震威联系电话:8972419820072011-10-262一、绪论1.1透射电子显微学在材料科学研究中的地位1.2透射电子显微学的发展(回顾)1931年E.RuskaandM.Knoll世界上第一台电镜1986年E.Ruska获诺贝尔物理学奖1982年A.Klug获诺贝尔化学奖1937年C.J.DavissonandG.P.Thomson获诺贝尔物理学奖50～60年代英国剑桥大学物理系CavendishLab.P.B.HirschandA.Howieetal(TEM)衍衬理论:运动学、动力学透射电镜代表作：薄晶体电子显微学刘安生译ElectronMicroscopyinThinCrystal2011-10-26370～80年代分析电子显微学兴起高分辨电子显微术（HREM）X射线能谱分析（EDAX或EDS）电子能量损失谱分析（EELS）微衍射与微微衍射(μD、μ－μD)会聚束电子衍射（CBED）扫描透射电子显微术（STEM）表面反射衍射电子显微术（RHEED）美国亚利桑那州立大学J.M.CowleyDiffractionPhysics代表作：IntroductiontoAnalyticalElectronMicroscopyJ.J.HrenExperimentalHigh-ResolutionElectronMicroscopyJ.C.H.Spence90～今透射电子显微学进展叶恒强王元明主编电子全息术、生物大分子材料、纳米材料、物镜球差校正高分辨、高分辨透扫（Z衬度）等等2011-10-2641.3本课程主要内容：1.电子衍射花样分析技术2.电子显微图象分析技术3.会聚束电子衍射4.高分辨电子显微术5.电子衍射花样综合分析应用软件参考教材：1.金属物理研究方法(第二分册)北钢2.金属电子显微分析上海交大3.材料电子显微分析东大4.电子衍射物理教程王蓉5.材料的透射电子显微术洪班德译6.薄晶体电子显微学刘安生译7.电子衍射图在晶体学中的应用郭可信等8.高分辨电子显微学在固体科学中的应用郭可信等9.高空间分辨分析电子显微学朱静等10.透射电子显微学进展叶恒强王元明主编2011-10-265二电子衍射分析技术2011-10-266电子衍射分析技术(衍射的基本公式)2011-10-267电子衍射分析技术3.是在晶体点阵的基础上按着一定的对应关系建立起来的空间几何图形。（反映的是衍射强度在三维空间的分布）晶体空间（正空间）一组晶面对应于倒空间的一个点2011-10-268电子衍射分析技术2011-10-269电子衍射分析技术正空间与倒空间的对应关系P→P（没有消光）I→F（h+k+l=2n）F→I（全奇或全偶）C→C（h+k=2n）倒空间的一个衍射斑对应于正空间点阵一个晶面2011-10-2610电子衍射分析技术正空间与倒空间之间的转换矩阵2011-10-2611电子衍射分析技术2011-10-2612电子衍射分析技术4.电子显微镜简介：（1）分类：透射电镜（TEM）内部微观结构与缺陷扫描电镜（SEM）表面微观形貌（2）电子枪分类：钨灯丝、LaB6灯丝场发射：冷场、热场（3）附件：透射电镜+透扫（STEM）+能谱（EDS）+电子能量损失谱（EELS）+CCD相机扫描电镜+背散射（EBSD）+能谱（EDS）（4）主要指标：加速电压、分辨率、放大倍率、束斑尺寸等（5）结构：电子枪、聚光镜、物镜、衍射镜、投影镜、观察屏、照相机三级真空系统：机械泵、油扩散泵或分子泵、离子泵2011-10-2613电子衍射分析技术TEMSEM2011-10-2614电子衍射分析技术2011-10-2615电子衍射分析技术优点：集微观形貌、衍射、成份分析于一身缺点：精度不够高，尤其是对衍射强度测量不能定量2011-10-2616电子衍射分析技术目的:识别物相、确定晶体取向、研究晶体间的相互关系、测定未知结构及定量分析2011-10-2617电子衍射分析技术2011-10-2618电子衍射分析技术非晶与多晶衍射花样典型特征:同心环2011-10-2619电子衍射分析技术2011-10-2620电子衍射分析技术注意：当带轴不正时，衍射花样可能出现不完全2011-10-2621电子衍射分析技术2011-10-2622电子衍射分析技术2011-10-2623电子衍射分析技术2011-10-2624电子衍射分析技术2011-10-2625电子衍射分析技术2011-10-2626电子衍射分析技术2011-10-2627电子衍射分析技术注意:六方晶系计算时采用三指数，发表时一定要使用四指数h1k1l1h1k1l1×××h2k2l2h2k2l2——————UVW[100]、[010]、[001]、[110]、[101]、[011]等2011-10-2628电子衍射分析技术2011-10-2629电子衍射分析技术2011-10-2630电子衍射分析技术2.高阶劳厄衍射花样的指数标定:产生原因:2011-10-2631电子衍射分析技术典型特征:2011-10-2632电子衍射分析技术指数标定:面心立方[001]2011-10-2633电子衍射分析技术2011-10-2634电子衍射分析技术2011-10-2635电子衍射分析技术4.孪晶衍射花样指数标定:典型特征:2011-10-2636分析方法:电子衍射分析技术2011-10-2637电子衍射分析技术2011-10-2638电子衍射分析技术2011-10-2639电子衍射分析技术2011-10-2640电子衍射分析技术2011-10-2641电子衍射分析技术孪晶衍射花样指数标定：2011-10-2642电子衍射分析技术孪晶衍射花样指数标定：2011-10-2643电子衍射分析技术aCu2Mn3Al20相十次旋转孪晶2011-10-2644电子衍射分析技术2011-10-26452011-10-2646电子衍射分析技术Ti-Al合金中的二次孪晶衍射2011-10-2647电子衍射分析技术(6)取向关系2011-10-2648电子衍射分析技术(1).有序结构的电子衍射花样:2011-10-2649电子衍射分析技术(2).带有二次电子衍射的照片(doublediffraction)产生二次衍射的条件：h1k1l1+h2k2l2=h3k3l3充要条件：h1k1l1和h3k3l3必须在反射球上（1211）+（1–21–1）=（200）2011-10-2650电子衍射分析技术带有二次电子衍射的照片(doublediffraction)2011-10-2651电子衍射分析技术(3).层错对电子衍射的效应:2011-10-2652电子衍射分析技术(4).调制结构附加的卫星斑点2011-10-2653电子衍射分析技术(5).扩散衍射(漫散射)当晶体本身不完整或内部缺陷较多时产生的漫散射典行特征:衍射斑由敏锐→漫散2011-10-2654电子衍射分析技术(6).取向关系测定：一般表达式：[UVW]1//[UVW]2(hkl)1//(hkl)21.寻找平行晶面(200)a//(1-10)t2.确定平行带轴[001]a//[111]t2011-10-2655电子衍射分析技术(7).混合花样TiAl中孪晶+α2相衍射花样Al-Cu-Mg合金中基体+析出相1+析出相22011-10-2656电子衍射分析技术(8).5次对称衍射花样的分析2011-10-2657电子衍射分析技术微衍射与微微衍射：微衍射可在常规TEM方式下进行微微衍射通常要在STEM方式下进行优点：1.分析区域小。微衍射一般在100nm以下，通常在40nm左右。而微微衍射分析区域一般在10nm左右，更适合较小相的研究。2.可避免基体或缺陷的影响，使分析简单化3.更容易识别二次衍射斑点3.更适合纳米材料的结构研究实验方法:采用较小的C1光栏，强激发C1透镜，用C2会聚电子束，再转到衍射方式。2011-10-2658电子衍射分析技术微衍射花样特征μDSAEDμD2011-10-2659电子衍射分析技术本节小结：1.电子衍射是透射电子显微学的最基本分析方法之一，要求掌握电子衍射与X射线、中子衍射之间的差异2.要求了解电子衍射产生的基本原理、能画出示意图3.要求掌握电子衍射基本分析方法，学会立方晶系简带轴的单晶衍射花样和多晶衍射花样的标定方法4.要求了解各种复杂电子衍射花样产生的基本原理并能识别其花样特征5.要求了解并掌握孪晶衍射花样的基本分析方法，学会标定孪晶衍射花样的基本方法及测定晶体之间的取向关系6.要求了解并掌握微衍射花样的基本实验方法、花样特征及应用2011-10-2660电子显微图象分析三、电子显微图象分析振幅衬度包括：（1）质厚衬度：复型样品，对电子的散射（2）衍射衬度：薄膜样品，对电子的衍射图象解释：运动学公式，用于定性分析动力学公式，用于定量计算衍衬象的成象条件，单束成象2011-10-2661电子显微图象分析3.实验方法：明、暗场象成象示意图2011-10-2662电子显微图象分析弱束象成象示意图：2011-10-2663电子显微图象分析位错明场像与弱束暗场像2011-10-2664电子显微图象分析3.2完整晶体的衍射衬度分析1.运动学理论的基本假设:(1)双束近似(2)不考虑入射束与衍射束之间的相互作用(3)忽略多次散射和吸收作用(4)采用柱体近似经简化处理，计算衍射束的强度IDIT=1–ID图象特点：明、暗场互补2.运动学公式:如右图：2011-10-2665电子显微图象分析2011-10-2666电子显微图象分析2011-10-2667电子显微图象分析2011-10-2668电子显微图象分析2011-10-2669电子显微图象分析原因是没有考虑到吸收的影响。2011-10-2670电子显微图象分析2011-10-2671电子显微图象分析2011-10-2672电子显微图象分析2011-10-2673电子显微图象分析2011-10-2674电子显微图象分析(2)等倾条纹(弯曲消光条纹)：当S=0时明场→Ig最小暗场→Ig最大2011-10-2675电子显微图象分析2011-10-2676电子显微图象分析运动学公式：动力学公式：2011-10-2677电子显微图象分析2011-10-2678电子显微图象分析2011-10-2679电子显微图象分析典型位错TEM照片:变形位错回复位错2011-10-2680电子显微图象分析典型位错TEM照片:2011-10-2681电子显微图象分析位错环TEM照片:BFDF2011-10-2682电子显微图象分析不全位错和非共格析出相粒子2011-10-2683电子显微图象分析位错露头与位错双线2011-10-2684电子显微图象分析2011-10-2685电子显微图象分析层错明、暗场象照片2011-10-2686电子显微图象分析层错明、暗场象照片BFDFBF2011-10-2687电子显微图象分析大角晶界、亚晶界TEM照片：(取向衬度)2011-10-2688电子显微图象分析小角晶界、亚晶界TEM照片：DFBF2011-10-2689电子显微图象分析TiAl合金中孪晶界与析出相界SAEDBFDF2011-10-2690TiAl中两个方向孪晶电子显微图象分析2011-10-2691电子显微图象分析有序化合金反相畴界(π边界)：α=0或πTiO2α≠π2011-10-2692电子显微图象分析TiAl合金α2相中反相畴形貌像TiO22011-10-2693电子显微图象分析δ边界：VC特征：条纹明场不对称暗场对称(与层错相反)BFDF2011-10-2694电子显微图象分析2011-10-2695电子显微图象分析共格析出相2011-10-2696电子显微图象分析Al-Li合金δ’相DFAl-Mn合金五次准晶相BF非共格析出相2011-10-2697电子显微图象分析Al-Cu-Mg合金中θ”相TEM照片(应变场衬