NY 82.12-1988 果汁测定方法 乳酸的测定

NY82.12—1988中华人民共和国农牧渔业部部标准果汁测定方法乳酸的测定NY82.12—1988本标准等同采用国际果汁联盟IFJU分析法。No.19（1964）—乳酸的测定。1原理试液脱糖后，用高锰酸钾把它氧化为乙醛。蒸馏出的乙醛收集在盛有亚硫酸氢钠的接受器里。被乙醛所结合的亚硫酸氢钠，用碘量滴定法测定。得出的二氧化硫的量相当于乙醛的量，因此也相当于乳酸的量。2试剂2．1硫酸铜（HG3—932—1976）：分析纯，20%水溶液。2．2氢氧化钙悬浮液：将200g氧化钙（GB1262—1977，分析纯）在剧烈搅拌下加水冷却后配制成1L。使用期为7天之内。2．3磷酸（GB1282—1977）：分析纯，25%溶液。2．4磷酸-硫酸镁溶液：将100g硫酸镁（GB671—1977，分析纯）温热下，溶于500mL水中，加入25mL85%的磷酸（GB1282—1977，分析纯）。冷却后配制成1000mL。2．5亚硫酸氢钠（HG3—1291—1980）：分析纯，10%溶液。2．6磷硫盐缓冲溶液：取61mL11.867g/L的磷酸氢二钠（GB1263—1977，分析纯）溶液与39mL9.073g/L磷酸二氢钾（GB1274—1977，分析纯）。2．7高锰酸钾（GB643—1977）：分析纯，0.005N。2．8碘（GB675—1977）：分析纯，0.01N标准溶液。2．9碘（GB675—1977）：分析纯，0.1N标准溶液。2．10盐酸（GB622—1977）：分析纯，10%溶液。2．11碳酸氢钠（HG3—1291—1980）：分析纯，固体。2．12淀粉（HGB3095—1959）：分析纯，1%溶液。该溶液只能保存数天。2．13硫代硫酸钠（GB637—1977）：分析纯，0.01N溶液。3仪器3．1蒸馏器：包括250mL烧瓶和回流冷凝器。3．2锥形瓶：容量为200mL、300mL。3．3容量瓶：200mL。3．4滴定管：10mL白色滴定管；5mL、50mL棕色滴定管。3．5移液管：5mL、10mL、50mL。3．6玻璃漏斗：ø5cm、ø10cm。4测定程序4．1为了去除糖分，把20mL试液移取至200mL容量瓶中，加入75mL20%硫酸铜溶液，然后加入75mL充分摇动的20%氢氧化钙悬浮液。剧烈混合后，静置1.5h。用水稀释至刻度。过滤，滤液必须澄清如水。4．2把50mL完全脱糖的滤液，置于蒸馏烧瓶中，加入2滴25%磷酸溶液和10mL磷酸—硫酸镁溶液。然后将烧瓶与冷凝器连接。接受器中盛有5mL水。中华人民共和国农牧渔业部1988－01－27发布1988－08－01实施中华人民共和国农牧渔业部1988－01－27发布1988－08－01实施NY82.12—1988蒸馏开始后，在沸腾状态下保持5min。然后用5mL10%亚硫酸氢钠溶液和10mL磷硫盐缓冲液替代接受器中的水。接受器应放在冰水混合物中冷却。4．3让蒸馏烧瓶中的试液保持恒沸状态，从滴液漏斗中滴入0.005N高锰酸钾溶液。使得前一滴溶液脱色时，刚好是后一滴滴入。当试液呈明显棕色时，表示氧化完全了。整个过程应在20s左右完成。停止加入高锰酸钾后，蒸馏继续进行5min。4．4馏出物移入200mL长颈锥形瓶中。加入6滴10%的盐酸溶液，使pH达到2～3。加入2mL1%淀粉指示剂。用0.1N碘标准溶液滴定，直到呈现蓝色。用恰好退色的昀小体积的硫代硫酸钠退色。立即用0.01N碘标准溶液滴定至刚呈蓝色。4．5加入1g碳酸氢钠使溶液脱色。立即用装有0.01N碘标准溶液的微量滴定管，滴定释放出的二氧化硫，从而产生至少能维持30s的蓝色。需要0.01N碘溶液量：αmL。4．6每次测量或系列测量，必须作空白试验。所需0.01N碘溶液量：6mL。5结果的表示和计算试液中乳酸含量，以g/L表示，结果只取1位小数。以毫克当量数/升表示，结果只取整数。乳酸含量的计算乳酸（g/L）=（α－b）×0.09附加说明：本标准由北京农业工程大学负责起草。本标准主要起草人：尹健。中华人民共和国农牧渔业部1988－01－27发布1988－08－01实施中华人民共和国农牧渔业部1988－01－27发布1988－08－01实施