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中华人民共和国农业行业标准有机肥料全氮的测定发布实施中华人民共和国农业部发布中华人民共和国农业行业标准有机肥料全氮的测定中华人民共和国农业部批准实施主题内容与适用范围本标准规定了测定有机肥料全氮的硫酸过氧化氢消煮碱化后蒸馏定氮方法本标准适用于非泥质有机肥料中全氮含量的测定引用标准分析实验室用水规格及试验方法方法原理有机肥料中的有机氮经硫酸过氧化氢消煮转化为铵态氮碱化后蒸馏出来的氨用硼酸溶液吸收以标准酸溶液滴定计算样品中全氮含量试剂所用试剂除注明者外均为分析纯分析用水应符合第章中三级水的规格硫酸过氧化氢氢氧化钠溶液称取氢氧化钠化学纯溶于水中硼酸溶液称取硼酸溶于约热水中冷却后再用稀碱在酸度计上调节溶液定氮混合指示剂称取溴甲酚绿和甲基红溶于乙醇中硫酸或盐酸标准溶液配制和标定按照仪器设备通常实验室用仪器和分析天平感量为开氏烧瓶或可调电炉具塞三角瓶酸式滴定管弯颈小漏斗定氮蒸馏装置如图所示图定氮蒸馏装置电炉蒸馏瓶圆底烧瓶橡皮塞活塞筒型漏斗定氮球橡皮管球形磨砂接口或橡皮塞冷凝管球泡接受器三角瓶试样的制备取风干的实验室样品充分混匀后按四分法缩减至约粉碎全部通过孔径筛装入样品瓶备用分析步骤试样溶液制备称取试样尿液或粪汁等液体肥料直接称取液体质量精确至置于开氏烧瓶底部用少量水冲洗沾附在瓶壁上的试样加硫酸过氧化氢小心摇匀瓶口放一弯颈小漏斗放置过夜在可调电炉上缓慢升温至硫酸冒烟取下稍冷后加滴过氧化氢轻轻摇动开氏烧瓶加热取下稍冷后分次再加滴过氧化氢并分次消煮直至溶液呈无色或淡黄色清液后继续加热除尽剩余的过氧化氢取下稍冷小心加水至加热至沸取下冷却用少量水冲洗弯颈小漏斗洗液收入原开氏烧瓶中将消煮液移入容量瓶中加水定容静置澄清或用无磷滤纸干过滤到具塞三角瓶中备用同一试验做两个平行测定空白试验除不加试样外试剂用量和操作与测定试样时相同测定蒸馏前检查蒸馏装置是否漏气并进行空蒸馏清洗管道吸取消煮清液于蒸馏瓶图中内加入水于三角瓶图中加入硼酸溶液和滴混合指示剂承接于冷凝管下端管口插入硼酸液面中由筒型漏斗图中向蒸馏瓶内缓慢加入氢氧化钠溶液关好活塞图中加热蒸馏待馏出液体积约左右即可停止蒸馏用硫酸标准溶液或盐酸标准溶液滴定馏出液由蓝色刚变至紫红色为终点记录消耗酸标准溶液的体积空白测定所消耗酸标准溶液的体积不得超过分析结果的表述全氮含量以表示按下式计算全氮式中试液滴定消耗标准酸溶液的体积空白滴定消耗标准酸溶液的体积酸标准溶液的浓度与硫酸或盐酸标准溶液相当的以克表示的氮的质量分取倍数定容体积分取体积称取试样质量换算成每千克试样的含量所得结果应表示至二位小数允许差两平行测定结果的算术平均值作为测定结果两平行测定结果允许绝对差应符合下表要求允许差附加说明本标准由农业部全国土壤肥料总站提出本标准由农业部全国土壤肥料总站长沙土壤肥料测试中心负责起草本标准主要起草人何平安刘海荷苏云辉杜森王国华