NYT 1754-2009 甜菜中钾、钠、α-氮的测定

Ⅰ中华人民共和国农业行业标准NY/T1754—2009甜菜中钾、钠、α－氮的测定Determinationofkalium，sodiumandα-nitrogeninrootofsugarbeet2009-04-23发布2009-05-20实施ICS65．020B34中华人民共和国农业部发布食品伙伴网—2009Ⅰ前言本标准由中华人民共和国农业部提出并归口。本标准起草单位：农业部甜菜品质监督检验测试中心。本标准主要起草人：吴玉梅、周芹、吴庆峰、张玉霜、张福顺、胡晓航、王皙玮。食品伙伴网—20091甜菜中钾、钠、α-氮的测定1范围本标准规定了甜菜块根中钾、钠、α-氮含量的测定方法。本标准适用于甜菜块根中钾、钠、α-氮含量的测定。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB／T6682分析实验室用水规格和试验方法GB／T10496糖料甜菜3原理钾、钠在火焰中激发，原子回降至基态时发射的光谱强度与含量成正比。处于基态的a-氮分子在吸收适当光能后，其价电子从成键分子轨道或非键轨道跃迁到反键分子轨道上去，激发态在返回基态时发射荧光，荧光强度与溶液中发光物质的浓度成正比。4试剂除非另有说明，在分析中仅使用分析纯试剂和GB／T6682中规定的三级水。4．13.17g／L硫酸铝浸提液：准确称取158.50g硫酸铝[Al2(SO4)3]·18H2O，放入2000mL烧杯中，加水搅拌至溶解，移入2000mL容量瓶中,定容。移入恒温药箱[(25±1)℃]，添加48L水，使最后的总体积为50L。4．2钾(KCl0.969g／L)、钠(NaCl0.380g／L)、d氮(Lα-谷氨酰胺1.900g／L)标准液(简称100液)：称取1.900gLα-谷氨酰胺(C5H10N2O3)、0.969g氯化钾(KCI)和0.380g氯化钠(NaCl)，用水溶解后移入1000mL容量瓶中，定容。4．3空白液(简称0液)：称取1.000g硫酸铝[Al2(SO4)3]·18H2O，用水溶解后移入1000mL容量瓶中，定容，摇匀。4．433％氢氧化钠溶液：称取330g氢氧化钠(NaOH)溶于1000mL水中。4．5A液：称取9.500g硼砂(Na2B4O7·10H2O)放入1000mL烧杯中，用800mL水溶解，加入4mL33％氢氧化钠溶液(4．4)，混匀，用稀氢氧化钠溶液或盐酸溶液调节溶液pH至10.3，移1000mL容量瓶中，定容。4．6B液：称取0.150g邻苯二甲醛(C8H6O2)于5mL试管中，用1mL无水乙醇溶解，保存至冰箱备用。4．7C试剂：3-硫基-1，2-丙二醇(C3H8O2S)。4．8OPT-试剂：将1000mLA液、1mLB液和0.2mLC试剂混合均匀。注意：该试剂配制后在(20±2)℃条件下只能使用5d。4．90.150g／L硫酸锂溶液：称取0.150g硫酸锂(Li2SO4·H2O)，用水溶解后加入2.5mL冰乙酸(CH3COOH)，然后移入1000mL容量瓶中，定容。食品伙伴网—200924．10燃烧间断液：称取0.194g氯化钾(KCl)、0.076g氯化钠(NaCl)、3.000g硫酸锂(Li2SO4·H2O)放人烧杯中，用水溶解，加入50mL冰乙酸(CH3COOH)，移入2000mL容量瓶中，定容，摇匀。转入18L水中，混匀。4．11次氯酸钠清洗液：[c(NaClO)＝1.5％]。5仪器和设备5．1甜菜品质自动分析仪。5．2澄清剂控制箱：控制溶液温度范围15℃～35℃。5．3比例分析天平：称量范围5g～40g，精确度0.01g，样品与浸提液比例为1：(6.821±0.008)。5．4锯糊机：转速2800r／min～2900r／min，锯片直径250mm。5．5浸提待测样品自动流水线装置：浸渍杯搅拌器转速1400r／min～2000r／min,总浸渍时间6min～8min，浸渍杯自动刷洗烘干，浸出滤液数量＞60mL。5．6检糖管：连续流动式检糖管，进出口应靠近管端。长度200.00mm±0.02mm，内径7mm～10mm．6试样制备从每批或每份样品中，随机选取20株符合GB／T10496中外观质量要求的甜菜为一个样品，按标准去掉青头和尾根，清洗干净后，逐株用锯糊机在块根非根沟(块根着生侧根部位)一面的居中处，纵向锯沟至根体1／2处锯取甜菜糊。将甜菜糊充分混拌均匀，用四分法选取有代表性的样品150g左右，放置在铝碗中备用。7分析步骤准确称取已制备好的甜菜糊样品26.00g左右，置于校准后的比例天平上，按下工作按钮，此时硫酸铝浸提溶液(4．1)按比例流人量杯中，将甜菜糊样品完全转入检糖自动流水装置的浸提杯内，再将量杯内的硫酸铝浸提溶液转移至浸提杯内。自动搅拌浸提6min左右，浸提液自动倾入带有滤纸的漏斗内进行过滤，用干净烧杯接取滤液至少60mL(如滤液浑浊，可滴加1～2滴乙酸)，该澄清试样溶液用于测定钾、钠和α-氮含量。8测定8．1准备开机前将仪器的三根吸管分别对应放入OPT-试剂(4．8)、硫酸锂溶液(4．9)和燃烧间断液(4．10)中。8．2校正0点用次氯酸钠清洗液(4．11)将甜菜品质自动分析仪洗涤至少2次，向仪器漏斗内注入不少于60mL空白液(4．3)，仪器自动校正0点，连续校正3次，使0点测定误差不超过±0.1。8．3校正100点向仪器漏斗内注人不少于60mL的100液(4．2),仪器自动校正100点，连续校正3次，使100点测定误差不超过±0.1。8．4试样溶液的测定向仪器漏斗内注入不少于60mL试样溶液，仪器自动测定，并输出测定值。做平行测定3次，取后2次测定值。8．5空白试验食品伙伴网—20093操作步骤和应用的试剂与测定样品相同。9结果的表述测定数据仪器自动记录并自动计算结果。钾、钠、α-氮含量均以mmol／kg表示，结果保留到小数点后2位。10允许差10．1钾、钠两次平行试验结果的绝对差值不大于0.5。10．2α-氮两次平行试验结果的绝对差值不大于0.3。食品伙伴网