NY 82.18-1988 果汁测定方法 钾和钠的测定

NY82.18—1988中华人民共和国农牧渔业部部标准果汁测定方法钾和钠的测定NY82.18—1988本标准等同采用国际果汁联盟IFJU分析法。No.35（1965）—钾和钠的测定。1原理在高温火焰中，试样里待测金属元素受激发而发出一定波长的光。发射光强度依赖于金属元素的浓度，因此，可以进行定量测定。火焰光度法干扰较多，应予以注意。果汁里通常含钠、含钙量不干扰钾的测定。钠的测定受高浓度钾干扰，绘制标准曲线时要考虑这个因素。2试剂2．1盐酸（GB622—1977）：化学纯，2M溶液。2．2二次蒸馏水（电导率10-7、Scm-2）。2．3氯化钾（GB646—1977）：分析纯。2．4氯化钠（GB1266—1977）：分析纯。2．5钾贮备液：将氯化钾（2.3）在110℃时干燥3h。冷却。准确称量1.907g，用二次蒸馏水溶液，定容至1L（1.000gK/L）。2．6钾标准溶液（100mgK/L）：将100mL钾贮备液，用二次蒸馏水定容至1L。2．7钠贮备液：将氯化钠（2.4）在110℃时干燥3h。冷却。准确称量2.542g，用二次蒸馏水溶解，定容至1L（1.000gNa/L）。2．8钠标准溶液（25mLNa/L）；将25mL钠贮备液，用二次蒸馏水定容至1L。注：为消除果汁中某些物质的干扰，可配制含预计量干扰物质的溶液，取适量该溶液加入标准溶液中。3仪器3．1火焰光度计。3．2马弗炉。3．3铂皿或铂坩埚。3．4红外加热器。3．5容量瓶：100mL、1000mL。3．6移液管：5mL、10mL。4测定程序4．1分析样品的制备取50mL试液于铂皿里，在红外加热器下蒸发至干。放入马弗炉内慢慢升温至550℃进行灰化。将灰分溶于2～3mL2M盐酸溶液中，并转移入100mL容量瓶中，用二次蒸馏水定容刻度。如稀释度为1:100的稀释液，不灰化亦可测定钾和钠。4．2钾的测定将5mL试液（4.1），用二次蒸馏水在100mL容量瓶中定容。于768nm波中华人民共和国农牧渔业部1988－01－27发布1988－08－01实施中华人民共和国农牧渔业部1988－01－27发布1988－08－01实施NY82.18—1988长处，用光电池最高放大倍数，在火焰光度计上测读光度值。100mgK/L的标准溶液作为100值，二次蒸馏水作为零值。4．3钠的测定直接取用灰化后的试液，于589nm波长处，用最大放大倍数，采用光电倍增管，测读光度值。25mgNa/L的标准溶液作为100值，二次蒸馏水作为零值。5结果的表示和计算5．1钾钾含量用mgK/L为单位表示。结果计算应考虑试液的稀释倍数（不取小数位）。5．2钠根据试液含钾量，从试液光度值（LT）中应减去的百分数值如下表所示：MgK/L%MgK/L%MgK/L%004003.28007.2500.34503.78507.81000.75004.19008.41501.15504.69509.12001.56005.110009.82501.96505.6105010.53002.37006.1110011.33502.77506.6115012.1用由此所得钠的光度值，再从标准曲线中查其含量。用mgNa/L为单位表示。结果计算应考虑试液的稀释倍数（不取小数位）。注：①测量过程中，要经常校准零值和100值。②钾浓度在0～10mg/L范围时，光度值与浓度成线性关系；在0～100mg/L范围时，曲线略向横坐标弯曲。③按照火焰光度计的使用规程操作。附加说明：本标准由北京农业工程大学负责起草。本标准主要起草人：何君芳。中华人民共和国农牧渔业部1988－01－27发布1988－08－01实施