QB-T 2319-1997 液体葡萄糖

QB/T2319—1997前言本标准是对ZBX31004—1987《液体葡萄糖及试验方法》的修订。本标准非等效采用国际食品法典委员会CAC9—1981《葡萄糖浆》标准。对原标准主要进行了以下几项修订：1．标准名称改为《液体葡萄糖》。2．近年来，由于用户对液体葡萄糖质量的要求普遍提高，故取消了原标准的二级品。3．对产品中二氧化硫残留量加严控制，须小于或等于200mg/kg。4．熬糖温度根据实际需要做了相应的修改。DE值40～48产品由原标准的大于或等于135℃提高到大于或等于140℃；DE值34～39产品熬糖温度保持不变；DE值28～33产品熬糖温度要求大于或等于105℃。附录A《干物质（固形物）含量与温度换算表》为标准的附录。本标准由国家轻工总会食品造纸部提出。本标准由全国食品发酵标准化中心技术归口。本标准主要起草单位：上海正广和葡萄糖厂、上海金泉企业有限公司、海宁葡萄糖厂、广州珠江食品厂。本标准主要起草人：汤双红、许顺生、储以平、苏祖铭、郭新光。中国轻工总会1997—09—01批准1998—05—01实施()QB/T2319—1997中华人民共和国轻工行业标准液体葡萄糖QB/T2319—1997中国轻工总会1997—09—01批准1998—05—01实施中国轻工总会1997—09—01批准1998—05—01实施1范围本标准规定了液体葡萄糖的产品分类、技术要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运输、贮存要求。本标准适用于淀粉及含淀粉质的原料，经酵法（或酸法、酶酸法、酸酶法）水解、净化而制得的液体葡萄糖（或称葡萄糖浆）。2引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准昀新版本的可能性。GB601—1988化学试剂滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备GB603—1988化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB4789.2—1994食品卫生微生物学检验菌落总数测定GB4789.3—1994食品卫生微生物学检验大肠菌群测定GB4789.4—1994食品卫生微生物学检验沙门氏菌检验GB/T5009.11—1996食品中总砷的测定方法GB/T5009.12—1996食品中铅的测定方法GB/T5009.34—1996食品中亚硫酸盐的测定方法3产品分类按DE值将产品分为三大类，即：DE值40～48；DE值34～39；DE值28～33。4技术要求4．1感官要求应符合表1规定。4．2理化要求应符合表2规定。4．3卫生要求应符合表3规定。表1()QB/T2319—1997中国轻工总会1997—09—01批准1998—05—01实施DE值40～48DE值34～39DE值28～33类别级别项目优等品一等品优等品一等品外观无色、清亮、透明，无肉眼可见杂质无色或微黄色、清亮、透明，无肉眼可见杂质淡黄色、半透明，无肉眼可见杂质色泽样品不得深于标准色香气和滋味无嗅，甜味温和，无异味表2DE值40～48DE值34～39DE值28～33类别级别项目优等品一等品优等品一等品干物质（固形物）%（m/m）84.1～88.069.5～84.069.5～84.069.0～75.0PH值4.6～6.0透光率%≥9694——变色试验不得深于标准色———熬糖温度℃≥155140125105蛋白质%≤0.1———硫酸灰分%≤0.30.40.50.5表3类别项目DE值40～48DE值34～39DE值28～33二氧化硫残留量mg/kg≤200砷（以As计）mg/kg≤0.5铅（以Pb计）mg/kg≤0.5菌落总数个/g≤1500大肠菌群个/100g≤30沙门氏菌不得检出注：出口产品二氧化硫残留量允许≤400mg/kg。5试验方法本试验所用水，除特殊注明外均为蒸馏水或去离子水。本试验所用试剂，除特殊注明外均为分析纯。5．1感官检查5．1．1外观QB/T2319—1997取适量的样品于无色、洁净的样品杯（或50mL小烧杯）中，置于明亮处，用肉眼观察，应无可见灰粒、机械杂质和霉变浮膜。5．1．2色泽5．1．2．1试剂a）淀粉指示液10g/L：按GB603配制。b）硫代硫酸钠标准溶液c(Na2S2O3)=0.05mol/L：按GB601配制与标定c(Na2S2O3)=0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液。使用时，再准确稀释1倍。b）三氯化铁标准溶液①配制：称取三氯化铁（FeCl3·6H2O）55g，加适量稀盐酸溶液（盐酸+水=1+40）使之溶解，再以此稀盐酸溶液定容至1000mL，摇匀，过滤。②标定：准确吸取10mL上述溶液于250mL碘量瓶中，加水20mL，摇匀。加碘化钾4g、浓盐酸5mL，密塞，在暗处静置15min。加水50mL，用0.05mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定，当接近终点时，加淀粉指示液2mL，继续滴定至蓝色刚好消失，即为终点。每毫升0.05mol/L硫代硫酸钠标准溶液相当于27.03mg三氯化铁（FeCl3·6H2O）。根据上述测定结果，通过计算，在剩余的原溶液中加适量的稀盐酸（1+40），使之每毫升溶液中恰好含45.0mg的三氯化铁（FeCl3·6H2O）。d）三氯化铁标准比色液吸取三氯化铁标准溶液0.40mL于50mL纳氏比色管中，加水至刻度，摇匀（此标准液供优等品液体葡萄糖比色用）。e）斯丹默5度贮备液Ⅰ号液：称取硫酸镍（NiSO4·7H2O）20g，加硫酸铵[（NH4）2SO4]11g，用水溶解并定容至500mL。Ⅱ号液：称取氯化钴（CoCl2·6H2O）20g，加硫酸铵11g，用水溶解并定容至200mL。Ⅲ号液：称取重铬酸钾（K3Cr2O7）2g，加硫酸铵11g，用水溶解并定容至200mL。分别吸取Ⅰ号液44.0mL，Ⅱ号液14.1mL，Ⅲ号液4.4mL，于一个200mL容量瓶中，加水混匀，并稀释至刻度。此溶液即为斯丹默5度贮备液。f）斯丹默比色液第一号比色液：吸取2.0mL斯丹默5度贮备液于一支50mL纳氏比色管中，用水稀释至刻度（该比色液用于DE值40～48一等品比色）。第二号比色液：吸取8.0mL斯丹默5度贮备液于一支50mL纳氏比色管中，用水稀释至刻度（该比色液用于DE值为34～39和28～33一等品比色）。5．1．2．2测定a）DE值40～48优等品：取50mL样品于50mL纳氏比色管中，以白色为背景，直接与三氯化铁标准比色液进行纵向和横向比色，其样品色泽不得深于相对照的标准色。一等品：取50mL样品于50mL纳氏比色管中，以白色为背景，与第一号比色液，进行纵向和横向比色，其样品色泽不得深于相对照的标准色。b）DE值为34～39或28～33取25mL样品于50mL纳氏比色管中，加水溶解，并稀释至刻度，摇匀。以白色为背景，与第二号比色液进行纵向和横向比色，其样品色泽不得深于相对照的标准色。5．1．3香气和滋味将外观检查后的样品，通过鼻和口进行香气和滋味的感官品尝检查，做好记录。5．2理化试验5．2．1DE值中国轻工总会1997—09—01批准1998—05—01实施QB/T2319—19975．2．1．1试剂a）次甲基蓝指示液10g/L：称取次甲基蓝1.0g，溶解于水并稀释于100mL。b）葡萄糖标准溶液2g/L：称取于100±2℃烘干至恒重的基准无水葡萄0.5000g，称准至0.0001g，加水溶解，洗入250mL容量瓶中并稀释至刻度，摇匀，备用。c）费林溶液：按GB603配制。标定：预滴定时，先吸取费林溶液Ⅱ、再吸取费林溶液Ⅰ各5.0mL于150mL锥形瓶中，加水20mL，加入玻璃珠3粒，用50mL滴定管预先加入葡萄糖标准溶液（b.）24mL，摇匀，置于铺有石棉网的电炉上加热，控制瓶中液体在120±15s内沸腾，并保持微沸，加次甲基蓝指示液（a.）2滴，继续以葡萄标准溶液滴定，直至蓝色刚好消失为其终点，整个滴定操作应在3min内完成。正式滴定时，预加入比上述滴定消耗的葡萄糖标准溶液少1mL，做平行试验，记录消耗葡萄糖标准溶液的总体积。取其算术平均值。计算。25011VmRP×=…………………………………………………（1）式中：RP——费林溶液Ⅱ、Ⅰ各5mL相当于葡萄糖的质量，g；m1——称取基准无水葡萄糖的量，g；V1——消耗葡萄糖标准溶液的总体积，mL；250——配制葡萄糖标准溶液的总体积，mL。5．2．1．2测定a）样液的制备称取一定量的样品，称准至0.0001g（取样量以每100mL样液中含有还原糖量125～200mg为宜），置于50mL小烧杯中，加热水溶解后全部移入250mL容量瓶中，冷却至室温，加水稀释至刻度，摇匀，备用。b）预滴定按标定费林溶液操作，先吸取费林溶液Ⅱ、再吸取费林溶液Ⅰ各5.0mL于150mL锥形瓶中，加水20mL，加入玻璃珠3粒，用50mL滴定管预加入一定量的样液（a.），将锥形瓶置于铺有石棉网的电炉上加热至沸，控制在120±15s内沸腾，并保持微沸，以样液继续滴定（滴加样液的速度约以每两秒1滴），至溶液蓝色即将消失时，加入次甲基蓝指示液2滴，再继续滴加样液直至蓝色刚好消失为其终点，记录消耗样液的总体积。c)正式滴定按上述操作吸取费林溶液Ⅱ和Ⅰ各5.0mL于150mL锥形瓶内，用滴定管加入比预测时耗用量约少1mL的样液于锥形瓶中，加热，使溶液在120±15s内沸腾，并保持沸腾状态与预测相同，继续以样液滴定至终点。整个滴定操作须在3min内完成。记录消耗样液的总体积。5．2．1．3计算10025022×××=DMCVmRPDE值………………………………（2）式中：DE值——样品葡萄糖当量值（样品中还原糖占干物质的百分数），%；RP——费林溶液Ⅱ、Ⅰ各5.0mL相当于葡萄糖的质量，g；m2——取样量，g；250——配制样液的总体积，mL；V2——滴定时，消耗样液的体积，mL；中国轻工总会1997—09—01批准1998—05—01实施QB/T2319—1997DMC——样品干物质（固形物）的含量，%。5．2．2干物质（固形物）5．2．2．1仪器a）阿贝折光仪精度为0.0001单位；b）恒温水浴精度为±0.1℃；c）玻璃棒末端弯曲扁平。5．2．2．2仪器校正在20℃时，以重蒸蒸馏水校正折光仪的折光率为1.3330，相当于干物质（固形物）含量为零。仪器每日至少校正一次。5．2．2．3测定将折光仪放置在光线充足的位置，与恒温水浴连接，将折光仪棱镜的温度调节至20℃，分开两面棱镜，用玻璃棒加少量样品（1～2滴）于固定的棱镜面上（玻璃棒不得接触棱镜面，且涂样时间应少于2s），立即闭合棱镜停留几分钟，使样品达到棱镜的温度。调节棱镜的螺旋直至视场分为明暗两部分，转动补偿器旋扭，消除虹彩并使明暗分界线清晰，继续调节螺旋使明暗分界线对准在十字线上，从标尺上读取折光率（读准至0.0001）及干物质百分含量，再立即重读一次，取其平均值做为一次测定值。清洗并擦干两个棱镜，将同一样品按上述操作进行第二次测定。取两次测定的算术平均值报告其结果，即为本样品的干物质含量（若测定温度不是20℃，则应按附录A进行温度校正）。5．2．3pH值5．2．3．1仪器酸度计精度±0.02pH：备有玻璃电极和甘汞电极（或复合电极）。5．2．3．2测定a）按仪器使用说明书调试和校正酸度计。b）称取样品20g于50mL小烧杯中，加入新煮沸，冷却至室温的水20mL溶解，调节样液温度及酸度计的温度补偿至25±1℃，测定样液的pH值，在1min内pH值稳定，读数。先用水、再用样液冲洗电极数次，重复测定（两次测定值之差不得超过0.05pH），取算术平均值报告其结果。5．2．4透光率5．2．4．1仪器分光光度计可见光谱范围380～850nm。5．2．4．2测定a）按仪器说明书，在440nm波长下调正仪器的零点和透光率。b）称取样品50g于100mL烧杯中，加水50mL溶解，搅匀，注入1cm比色皿中，用分光光度计，在440nm波长下，以蒸馏水作参比，测定样液的透光率。重复测定两次，取算术平均值报告其结果。5．2．5