QB-T 3784-1999 食品添加剂 木糖醇酐单硬脂酸酯

中华人民共和国国家标准食品添加剂木糖醇酐单硬脂酸酯QB/T3784-1999FoodadditiveXylitanmonostearate───────────────────────────────────────本标准适用于由木糖醇或木糖醇母液与硬脂酸反应而成的木糖醇酐单硬脂酸酯,可用于食品作乳化剂、渗透剂、增稠剂。结构式：OO／＼／／CH2CH—CH2—O—C｜｜＼H—C—─C—HC17H35｜｜OHOH1技术要求1.1外观：本品为淡黄色或棕黄色蜡状固体。1.2项目和指标项目和指标见下表。───────────────────┬───────────────────项目│指标───────────────────┼───────────────────酸值,mgKOH/g≤│10───────────────────┼───────────────────皂化值,mgKOH/g│140～160───────────────────┼───────────────────羟值,mgKOH/g│210～250───────────────────┼───────────────────重金属(以Pb计),％≤│0.001───────────────────┼───────────────────砷,％≤│0.0002───────────────────┼───────────────────镍,％≤│0.0003───────────────────┴───────────────────2试验方法2.1鉴别2.1.1仪器与试剂2.1.1.1试管。2.1.1.2无水乙醇(GB678-78)。2.1.1.3硫酸(GB625-77):2N溶液。2.1.1.4邻苯二酚(HGB3284-60):10%溶液。2.1.2测定方法()2.1.2.1取本品0.5g放入试管中,加入5ml无水乙醇中,加热溶解,加入2N硫酸溶液5ml,置于水浴上加热30min,冷却后即有油滴或固体析出,将此油滴或固体分离出,向其中加入5ml乙醚,振摇混合时即可溶解。2.1.2.2取已分离出油滴或固体的残液2ml,加入新制的10%邻苯二酚溶液2ml,振摇、混合,再加2N硫酸溶液5ml,振摇混合时呈红至红褐色。2.2酸值的测定酸值是指中和1g试样时所需氢氧化钾的毫克数。2.2.1仪器与试剂2.2.1.1100ml三角烧瓶。2.2.1.250ml碱式滴定管。2.2.1.3氢氧化钾(GB2306-80):0.05N标准溶液。2.2.1.4酚酞(HGB3039-59):1%指示液,按GB603-77《化学试剂制剂及制品制备方法》配制。2.2.1.5无水乙醇(GB678-78)。2.2.2测定方法称取试样0.5g(准确至0.01g),置于100ml三角瓶中,加入无水乙醇25ml,加1%酚酞指示液2滴,用0.05N氢氧化钾标准溶液滴定至红色为止,同时做空白试验。2.2.3计算酸值含量按式(1)计算。(V-V1)×N×56.1酸值(mgKOH/g)=─────────…………………………(1)G式中：V——试样消耗氢氧化钾标准溶液的体积,ml；V1——空白消耗氢氧化钾标准溶液的体积,ml;N——氢氧化钾标准溶液的当量浓度；56.1——氢氧化钾的毫克当量；G——试样量,g。2.3皂化值的测定皂化值就是皂化1g试样时所需的氢氧化钾的毫克数。2.3.1仪器与试剂2.3.1.1回流冷凝器。2.3.1.2水浴锅。2.3.1.3酸式滴定管：50ml。2.3.1.4移液管：25ml。2.3.1.5氢氧化钾(GB2306-80):0.5N乙醇溶液。2.3.1.6盐酸(GB622-77):0.5N标准溶液,按GB601-77《化学试剂标准溶液制备方法》配制。2.3.1.7酚酞(HGB3039-59):1%指示液,按GB603-77配制。2.3.2测定方法称取试样1.500g,置于带有回流冷凝管的250ml三角瓶中,用移液管加入0.5N氢氧化钾-乙醇溶液25ml,装好回流冷凝器,置于80℃恒温水浴中,回流30min,停止加热,从冷凝器上口加入无水乙醇20ml,取下三角瓶,加入1%酚酞指示液2滴,用0.5N盐酸标准溶液滴定至粉红色恰好褪去为止。同时做空白试验,记录消耗盐酸标准溶液毫升数。()2.3.3计算皂化值含量按式(2)计算：(V-V1)×N×56.1皂化值(mgKOH/g)=────────-…………………(2)G式中：V——空白消耗盐酸标准溶液的体积,ml;V1——试样消耗盐酸标准溶液的体积,ml;N——盐酸标准溶液的当量浓度；56.1——氢氧化钾的毫克当量；G——试样量,g。2.4羟值的测定羟值是指乙酰化1g试样时所需的乙酸相当于氢氧化钾的毫克数。2.4.1仪器与试剂2.4.1.1回流冷凝器。2.4.1.2移液管：5ml。2.4.1.3碱式滴定管:50ml。2.4.1.4水浴锅。2.4.1.5乙酸酐(GB677-78)-吡啶(GB689-78)溶液:1:5。2.4.1.6氢氧化钾(GB2306-80):0.5N标准溶液。2.4.2测定方法准确取样1～2g,置于带回流冷凝器的三角瓶中,用移液管准确加入乙酸酐－吡啶溶液5ml,置于90～100℃的水浴中,回流60min,用20ml蒸馏水自冷凝管上口加入,冷却后取下,加1%酚酞指示液3滴,用0.5N氢氧化钾标准溶液滴定至淡红色为止,同时做空白试验。2.4.3计算羟值量按式(3)计算。(V-V1)×N×56.1羟值(mgKOH/g)=─────────…………………(3)G式中：V——空白消耗氢氧化钾标准溶液的体积,ml;V1——试样消耗氢氧化钾标准溶液的体积,ml;N——氢氧化钾标准溶液的当量浓度；56.1——氢氧化钾的毫克当量；G——试样量,g。2.5重金属的测定2.5.1仪器与试剂2.5.1.1瓷坩埚：30ml。2.5.1.2纳氏比色管。2.5.1.3氨水(GB631-77):1:3溶液。2.5.1.4冰乙酸(GB676-78):6%溶液。2.5.1.5饱和硫化氢水：按GB603-77配制(现用现配)。2.5.1.6酚酞(HGB3039-59):1%指示液,按GB603-77配制。2.5.1.7铅标准溶液：按GB602-77《化学试剂杂质标准溶液制备方法》配制后稀释10倍,该溶液1ml含铅0.01mg。2.5.2测定方法称取2g试样(称准至0.1g),置于瓷坩埚中,加几滴硫酸,在小火上炭化,然后在550℃灼烧,冷却,加盐酸1ml及硝酸0.2ml,在水浴上蒸干,然后加入1:1稀盐酸1ml和15ml水,加热溶解之,冷却后,移入50ml纳氏比色管中,加入1%酚酞指示液1滴,滴加1:3氨水溶液至液体微呈红色。加6%乙酸溶液2ml,加蒸馏水稀释至25ml,加入10ml饱和硫化氢水,摇匀,于暗处放置10min,其颜色不得深于标准。标准是2ml铅标准溶液,加6%乙酸溶液2ml,加蒸馏水至25ml,加入10ml饱和硫化氢水,摇匀于暗处放置10min,进行比色。2.6砷的测定(砷斑法)2.6.1仪器与试剂2.6.1.1测砷器：按《中华人民共和国药典》1977年版“砷盐检查法”仪器装置测定。2.6.1.2盐酸(GB622-77):1:1溶液。2.6.1.3氧化镁(HG3-1294-80)。2.6.1.4硝酸镁(HG3-1077-77):15%溶液。2.6.1.5碘化钾(GB1272-77):16.5%溶液,贮于棕色瓶中。2.6.1.6氯化亚锡(GB638-78):40%溶液,按GB603-77配制。2.6.1.7无砷金属锌(GB2304-80)。2.6.1.8乙酸铅棉花:按GB603-77配制。2.6.1.9溴化汞试纸：按GB603-77配制。2.6.1.10砷标准溶液：按GB602-77配制后,稀释100倍,该溶液1ml含砷0.001mg。2.6.2测定方法称取1g试样(准确至0.1g),置于50ml瓷蒸发皿上,加入氧化镁1g及15%硝酸镁溶液5ml(同时取同量的氧化镁及硝酸镁溶液做空白)。在水浴锅上蒸干后,用小火炭化,再干550℃灼烧至灰化完全,冷却。加少量1:1盐酸溶液溶解残渣,加水至总体积23ml,移入锥形瓶中,加入盐酸5ml,16.5%碘化钾溶液5ml及40%氯化亚锡溶液5滴,在室温下静止10min后加无砷金属锌3g,立即将装好的乙酸铅棉花及溴化汞试纸的玻璃管装上,于25～30℃暗处放置1h,溴化汞试纸颜色不得深于标准。标准是2ml砷溶液,与试样同时同样处理。2.7镍的测定2.7.1仪器与试剂2.7.1.1纳氏比色管。2.7.1.2瓷坩埚：30ml。2.7.1.3溴化(HG3-900-76):饱和溶液。2.7.1.4氨水(GB631-77):1:3溶液；2.7.1.5丁二酮肟：1%乙醇溶液；2.7.1.6镍标准液：按GB602-77配制镍标准液,并稀释成每毫升含镍0.001mg。2.7.2测定方法称取1g样品(准确至0.1g),在小火上炭化,然后移至马福炉内灼烧至灰化完全,然后加盐酸1ml,硝酸0.2ml,在水浴锅上蒸干,冷却后加水溶解至25ml,移入比色管内,加1:3氨水溶液调至碱性,加溴水3滴,1%丁二酮肟－乙醇溶液1滴,其颜色不得深于标准。标准是3ml镍标准溶液,加水至25ml,加溴水3滴,1:3氨水溶液3滴,1%丁二酮肟－乙醇溶液1滴,溶液呈橙红色。3检验规则3.1本产品应由生产单位的质量检验部门进行检验,每批出厂的食品添加剂产品均应符合本标准要求,并附有质量合格证明书。3.2验收单位有权按照本标准的各项规定,对所收到的产品进行验收。3.3每批产品抽样2个,从每个包装单位中均匀取样50～100g,将所抽取的试样充分混匀。以四分法取其中50～100g,分别装入二个洁净干燥的玻璃瓶中,瓶上注明生产厂名、产品名称、批号、数量及取样日期。一瓶作检验用,一瓶留存备查。3.4检验结果中若有一项指标不符合本标准要求时,应重新从2倍的包装中取样进行复验。重新检验结果中若有一项指标不符合标准要求时,则整批产品不能验收。3.5如供需双方对产品发生异议需仲裁时,可由双方协商选定仲裁单位,按照本标准规定的验收和检验方法进行。4包装、标志、运输4.1木糖醇酐单硬脂酸酯用内衬食品用塑料袋的纸箱包装,每箱净重25kg。4.2箱外标有产品名称、食品添加剂字样、批号、厂名、净重,并附有质量合格证。4.3本产品应贮藏在干燥、通风仓库内,运输时需要防止日晒雨淋,保存期半年。━━━━━━━━━━━附加说明：本标准由中华人民共和国轻工业部、卫生部提出,由轻工业部环境保护研究所、卫生部食品卫生监督检验所归口。本标准由轻工业部环境保护研究所,辽宁省卫生防疫站负责起草。本标准主要起草人于秉坤、张立文、褚广鑫。━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━国家标准局1985-05-01发布1986-01-01实施