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QB1035.2—1991中华人民共和国行业标准食品添加剂三聚磷酸钠砷含量的测定QB/T1035.2—19911主题内容与适用范围本标准规定了食品添加剂三聚磷酸钠中砷含量的测定方法。本标准适用于砷含量（以As计）等于或大于0.2mg/kg的产品。第一法二乙基二硫代氨基甲酸银光度法（仲裁法）本标准方法等效采用国际标准ISO5372—1978《工业用缩合磷酸盐（包括食品工业用）砷含量的测定一二乙基二硫代氨基甲酸银光度法》。2原理溶解试验份，用盐酸溶液酸化，溴化钾一溴酸钾溶液氧化，随后水解。在盐酸介质中，用锌还原砷，同时形成砷化氢，用二乙基二硫代氨基甲酸银[Ag(DDTC)]的吡啶溶液吸收砷化氢。在最大吸收波长（约540nm），对胶态分散银所产生的微紫红色进行光度测量。注：生成胶态银的反应为：AsH3+6Ag(DDCT)6Ag+3H(DDCT)+As(DDCT)33试剂所用试剂，除另有说明外，应为分析纯；所有试剂，特别是锌应不含砷或含砷量极微。试验中应使用蒸馏水或纯度相当的水。3．1盐酸（GB622）。3．2溴化钾（GB649）—溴酸钾（GB650）溶液溶解20g溴化钾和5.20g溴酸钾于水中，转移至100ml容量瓶，用水稀释至刻度，混匀。注：如溶解不完全，可使用上面清液。3．3碘化钾（GB1272），150g/L溶液。3．4氯化亚锡（GB638）盐酸溶液溶解40g氯化亚锡二水合物（SnCl2·2H2O）于75ml盐酸（3.1）中，然后加入25ml水混合（在三个月内使用）。3．5乙酸铅（HG3—974）吸棉溶解50g乙酸铅三水合物[Pb(C2H3O2)2·3H2O]于250ml水中。经此溶液浸透脱脂棉，沥去过量的溶液，在低于100℃的烘箱内烘干，贮于瓶中备用。3．6无砷锌（GB2304），粒径0.5～1mm。3．7砷标准溶液，每毫升溶液含砷100ug。称取0.1320g三氧化二砷（As2O3）(GB1256)于100ml烧杯中，用50g/L氢氧化钠溶液约2ml溶解。定量转移至1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。3．8砷标准使用溶液，每毫升溶液含砷2.5ug中华人民共和国轻工业部1991—03—30批准1991—12—01实施中华人民共和国轻工业部1991—03—30批准1991—12—01实施()QB1035.2—1991移取25.0ml砷标准溶液（3.7）至1000ml容量瓶中，稀释至刻度，混匀。此溶液应在用时现配。3．9吡啶（GB689），密度约0.98g/ml。3．10二乙基二硫代氨基甲酸银[Ag(DDTC)],5g/L吡啶溶液将1g二乙基二硫代氨基甲酸银溶解于吡啶（3.9）中，用吡啶稀释至200ml，混匀。贮于深色玻璃瓶中，密封，避光保存。此溶液约稳定二周。4仪器测定砷用的所有玻璃仪器均应用稀盐酸或稀硝酸浸泡过夜，用水充分冲洗并干燥。4．1测砷装置，见图11]，另配一球形冷凝管，配以标准磨口连接。图1测砷装置（银盐法）采用说明：1]本标准没有采用ISO5372中使用的15球回流吸收管，而另配球形冷凝管作回流用，锥形瓶容积亦ISO5372中的（100ml）大。4．2分光光度计，波长范围350～800nm。5试验程序预防措施：吡啶有毒和令人不快的气味，应在良好的通风柜中小心操作。5．1试验份称取约5g试样，准至0.001g，其含砷量应1～20ug。5．2试验溶液的制备将试验份（5.1）置于测砷装置（4.1）的锥形瓶中，加入20ml水并加入需要量的盐酸（3.1），使溶液的pH至4。加水至约30ml，再加入12ml盐酸（3.1）和1ml溴化钾—溴酸钾溶液（3.2）。装上回流冷凝管，煮沸20min。在沸水浴上继续加热，直至溶液中的溴被彻底除去，冷却。5．3空白试验按测定的同样程序，用相同量试剂，与测定并行作空白试验。5．4标准曲线的制作中华人民共和国轻工业部1991—03—30批准1991—12—01实施()QB1035.2—1991每胜批新的锌，每配制一次新的二乙基二硫代氨基甲酸银溶液，均应重新制作标准曲线。5．4．1光度测量用标准溶液的配制按表中体积数分别取砷标准使用溶液（3.8）至六个锥形瓶（4.1）中。砷标准使用溶液（ml）0*1.002.004.006.008.00相应含砷量（ug）02.55101520*注：补偿溶液。向每个锥形瓶中加入10ml盐酸(3.1)，加水至约40ml。加入2ml碘化钾溶液（3.3）和2ml氯化亚锡溶液（3.4），旋摇混合。使静置15min。在每套连接管球部放入少许乙酸铅吸收棉（3.5），用以吸收随砷化氢一起释出的硫化氢。移取5.0ml二乙基二硫代氨基甲酸银溶液（3.10）至各吸收管中。静置15min后，向各锥形瓶中加5g锌粒（3.6），如图1迅速装配好仪器。使反应发生约45min。室温高时需用冰水冷却锥形瓶，使反应缓慢进行。拆下吸收管，摇动，使底部生成的红色沉淀溶解，并使溶液充分混匀。溶液的颜色在无光条件下约可稳定2h，应在此期间内进行光度测量。5．4．2光度测量用分光光度计（4.2）在最大吸收波长（约540nm）处，用1cm比色池，以补偿溶液作参比测定各溶液的吸光度。5．4．3绘制标准曲线以砷含量（ug）为横坐标，相应的吸光度（A）为纵坐标绘制标准曲线。5．5测定向盛试验溶液（5.2）的锥形瓶中，加入2ml碘化钾溶液（3.3）和2ml氯化亚锡溶液（3.4），旋摇混合。按5.4.1加氯化亚锡溶液后的程序继续进行。如同5.4.2，用空白试验（5.3）查得相应于试验溶液吸收液吸光度的砷（As）的质量（微克）。6结果的表示试样中的砷含量以毫克每公斤（mg/kg）表示，按下式计算：0mm式中：m——试样测定所得砷的质量，ug；m0——试验份（5.1）的质量，g。以两次测定的平均值作为结果，平行测定结果之差应不大于0.3mg/kg。第二法砷斑法极限检验7原理试验溶液以碘化钾、氯化亚锡将高价砷还原煤三价砷，然后与锌粒和酸产生的新生态氢生成砷化氢，再与溴化汞试马铃薯生成黄色至橙色的色斑，与标准砷斑比较作合格判断。8试剂8．1同银盐法3.1～3.7。8．2砷标准使用溶液，每毫升溶液含砷1.0ug中华人民共和国轻工业部1991—03—30批准1991—12—01实施QB1035.2—1991移取1.0ml砷标准溶液（3.7）至100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液用时现配。8．3溴化汞（GB1398），50g/L乙醇（GB679）溶液。8．4溴化汞试纸：将剪成2cm直径的圆形或方形滤纸片，在溴化汞溶液（8.3）中浸渍1h以上。保存于约5～10℃的冰箱中，临用前取出置暗处阴干备用。9仪器9．1测砷装置：见图2。1—锥形瓶；2—橡皮塞；3—测砷管4—管口；5—玻璃帽图2测砷装置（砷斑法）9．1．1锥形瓶，100ml。9．1．2橡皮塞：中间有一孔。9．1．3玻璃测砷管：全长18cm，上粗下细，自管口向至14cm一段的内径约为6.5mm，自此以下逐渐狭细，末端内径约为1～3mm，近末端1cm处有一孔，直径2mm。狭细部分插入橡皮塞中，使下部伸出至小孔恰在橡皮塞下面。上部较粗部分装入乙酸铅棉花5～6cm，上端至管口处至少空3cm。测砷管顶端为圆形扁平的管口，端面磨平，下面两侧各有一钩，不固定玻璃帽用。9．1．4玻璃帽：下面磨平，上面有弯月形凹槽，中央有圆孔，直径6.5mm。使用时将玻璃盖在测砷和这的管口，使圆孔互相吻合，中间夹一溴化汞试纸，用橡皮圈或其他适宜的方法将玻璃帽与测砷管固定。10试验程序10.1试验溶液的制备称取1.00g试样，按5.2制备试验溶液。10．2测定准确移取3.0ml砷标准使用溶液（8.2）至一测砷装置的锥形瓶中，加入10ml盐酸（3.1）；将试验溶液（10.1）转移至另一测砷装置的锥形瓶中。向每个锥形瓶加水使溶液体积至约40ml。再分别加入5ml碘化钾溶液中华人民共和国轻工业部1991—03—30批准1991—12—01实施QB1035.2—1991（3.3），0.5ml氯化亚锡溶液（3.4），旋摇混合，放置10min。各加3g锌粒（3.6），立即装上预先装有乙酸铅吸收棉（3.5）及溴化汞试纸（8.4）的测砷管，于25～30℃避光放置1h。取出反应后的溴化汞试纸，立即比较棕黄色砷斑。11试验结果评判样品试验砷斑的棕黄色不深于标准砷斑的颜色，可判样品中的砷含量（以As计）不高于0.0003mg/kg。附加说明：本标准由轻工业部质量标准司提出。本标准由全国表面活性剂洗涤用品标准化中心和卫生部监督检验所技术归口。本标准由轻工业部日用化学工业科学研究所负责起草。本标准主要起草人：董金凤。中华人民共和国轻工业部1991—03—30批准1991—12—01实施中华人民共和国轻工业部1991—03—30批准1991—12—01实施