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GB10347.2-89中华人民共和国国家标准压缩啤酒花及颗粒啤酒花取样和试验方法SamplingandexaminationmehodsOfpressedhopsandhoppelletsQB/T3770.2-19991主题内容与适用范围本标准规定了压缩啤酒花及颗粒啤酒花的取样和试验方法。本标准适用于压缩啤酒花及颗粒啤酒花的取样和试验。2引用标准GB10347.1压缩啤酒花及颗粒啤酒花3取样3．1抽取件数抽取件数按下式计算：NX=………………………………（1）式中：X——需抽取的件数；N——全批的总件数。3．2取样工具3．2．1容器带严密盖、干净的金属筒或不透气的塑料袋。3．2．2刀不锈钢制，带护挡。3．3取样方法3．3．1从同一批产品的堆垛上下内外部位随机抽取件数。每批取样总量不得少于600g，件数较少时，可适当加大每件的取样量。3．3．2压缩啤酒花取样方法。取样前，对照检验单，核实产品批次、数量、包装等，然后在压缩啤酒花包的任一侧面选取两个点，点距不小于250mm，用3.2.2刀切口，掀开包装材料，从切口下50~100mm深处取一块不少于30g的样品，迅速装入备妥的3.2.1容器中。取样时，随时注意产品的外观、香气、有害夹杂物，包与民间的差异，并做好记录。3．3．3颗粒啤酒花取样方法取样前，对照检验单，核产品批次、数量、包装等，然后拆封包装箱（桶）、每箱（桶）抽取一袋或一合，用小铲任意铲取25~50g样品，迅速装入备妥的3.2.1容器中，取样时，随时注意产品的外观、香气、匀整度，并做好记录。3．4样品的分配处理3．4．1压缩啤酒花在实验室，将采取的全部压缩啤酒花平均地分为两份，各约300g，一份装入取样容器中密封保存备查，另一份作试样，试样再均分两份，各约150g，一份供色泽、香气、褐色花片、夹杂物试验用；另一份6~8g作水份试验，再取15g粉碎作α-酸试验用。3．4．2颗粒酒花在实验室，将采取的全部颗粒啤酒花平均地分为两份，各约300g，一份装中华人民共和国工业部1989-02-22批准1989-09-01实施()GB10347.2-89入取样容器中密封保存备查，另一份作试样。试样再均分为两份，各约150g，一份供色泽、香气、匀整度、硬度、崩解时间试验用；另一份则均匀地摄取30g，粉碎做水分、α-酸试验用。4试验方法4．1色泽与香气取3.4.1或3.4.2试验样品，在光线充足（避免直射阳光）、无不良气味的场所判别色泽和香气，并按GB10347.1中4.1或4.2的技术要件参照本标准中3.3.2或3.3.3条中的记录描述判定结果。4．2花体完整度取3.4.2压缩啤酒花试验样品观察，并按GB10347.1中4.1条的技术要求和参照本标准中3.3.2条的记录描述判定结果。4．3匀整度取3.4.2颗粒啤酒花试验样20g，观察颗粒之间是否大小匀整，收集小于颗粒直径二分之一的散碎颗粒及碎末，在感量0.1g的天平上称重，以其重量百分数表示，取一位小数。4．4褐色花片称取3.4.1压缩啤酒花试验样品20g，拣出褐色花片，在感量0.1g的天平上称重，以其重量百分数表示，取一位小数。4．5夹杂物称取3.4.1压缩啤酒花试验样品20g，拣出花梗、花叶等，在感量01.g的天平上称重，以其重量百分数表示，取一位小数。4．6硬度4．6．1仪器旋压弹簧式颗粒啤酒花硬度计。4．6．2测定将硬度计的推进弹簧螺丝退至指示片为0kg处，把颗粒啤酒花样品正立于置样台上，轻轻旋动顶紧螺丝，待样品与上部锥形顶头接触而不再受力时，此时，样品应与仪器呈水平位置，不得歪斜。将推进弹簧的螺丝按顺时针方向慢慢推进，直至样品压碎为止，记录硬度计上表示的公斤数。4．7崩解时间在400mL的烧杯中盛入约200mL自来水，放在电炉上加热，在沸腾状态下，投入2~3粒3.4.2的颗粒啤酒花试样，投入时立即按下秒表计时，观察颗粒啤酒花在沸水中已膨胀并松散状态时，停止秒表，记录时间（s）。4．8包装密度4．8．1测量与称重测量3.3.1抽取的压缩啤酒花包的长、宽、高尺寸（m），然后称重（kg），按公式（2）换算成每立方米体积压缩啤酒花的公斤数，则以其平均结果表示。4．8．2计算HBLmX××=1………………………………（2）式中：X1——包装密度，kg/m3；m——每包压缩啤酒花的质量，kg；L——每包压缩啤酒花的长度，m；B——每包压缩啤酒花的宽度，m；中华人民共和国工业部1989-02-22批准1989-09-01实施()GB10347.2-89H——每包压缩啤酒花的高度，m。4．9水分4．9．1仪器a.分析天平：感量0.001g；b.电热烘箱：250±1℃；c.平底烘皿：具盖，D=55~70mm（优先采用铝皿）；d.干燥器：玻璃干燥器，用变色硅胶作干燥剂。4．9．2试验称取两份3.4.1试样3g或3.4.2粉碎试样4g，称准至0.001g，分别置于已烘至恒重的平底烘皿中，连同盖一并放入已恒定103~104℃的电热烘箱中烘1h，加盖取出，放入干燥器中冷却至室温连盖称重。4．9．3计算1001212×−−=mmmmX………………………………（3）式中：X2——水分，%；m1——烘干前皿及样品质量，g；m2——烘干后皿及样品质量，g；m——平底皿质量，g。注：两份平行试验的结果误差不得超过0.5%，否则重做试验，报告以平行试验结果的平均值表示，取1位小数。4．10α-酸4．10．1紫外分光光度法（仲裁法）4．10．1．1仪器a.紫外分光光度计：波长200~800nm；b.天平：感量0.0001g；c.粉碎机：5000r/min。4．10．1．2试剂a.甲苯：分析纯；b.甲醇：分析纯；c.氢氧化钠：分析纯。4．10．1．3试剂的配制。a.氢氧化钠饱和溶液：将氢氧化钠配成饱和溶液，注入塑料瓶中，密闭放置至溶液清亮；b.6.0mol/L氢氧化钠溶液：吸取4.10.1.3a条的氢氧化钠饱和溶液31.2mL注入100mL不含二氧化碳的蒸馏水中；c.硷性甲醇溶液：每100mL甲醇加入0.2mL6.0mol/L氢氧化钠溶液，此溶液当天使用当天配制。4．10．1．4试验4．10．1．4．1萃取称取两份3.4.1或3.4.2的粉碎试样5g，称准至0.001g，分别投入250mL具磨口塞的干净锥形瓶内，用吸管移入100mL甲苯，加塞称重后，用手轻轻摇动（或在振荡器上）30min，倘若摇动30min后失重超过0.3g，则应重作试验。将锥形瓶倾斜静置，令其澄清备用。中华人民共和国工业部1989-02-22批准1989-09-01实施GB10347.2-894．10．1．4．2测定稀释A液：吸取萃取液5.0mL，用甲醇稀释定容至100mL。稀释B液：吸取稀释A液3.0mL，用硷性甲醇稀释定容至50mL。参比液：吸取5.0mL甲苯，用甲醇稀释定容至100mL，吸取3.0mL，用硷性甲醇稀释定容至50mL。按仪器说明书正确调整好紫外分光光度计正常工作状态，用10mm石英皿以参比液校正仪器吸光度为零，然后在波长275、325、355nm下分别测定稀释B液的吸光度，测定时，应迅速读数。4．10．1．4．3计算667.03550050100503=×××=×××=VEDDXBA…………………………（4）X4=0.667×A×355)+(73.79××……………………（5）%1245XXX−=…………………………（6）式中：X3——稀释系数；X4——α-酸含量，%；X5——α-酸以干态计，%；DA——稀释液A的体积，mL；DB——稀释液B的体积，mL；500——转换系数；E——吸取萃取液的体积，mLV——制备B液时，吸取稀释A液的体积，mL。注：①报告结果取一位小数。②两份平行试验之差不应超过0.2%，否则，重作试验。4．10．2电导滴定法4．10．2．1仪器a.电导率仪：DDS11A型；b.磁力搅拌器：可调速度；c.微量滴定管：5mL；d.天平：感量0.0001g。4．10．2．2试剂a.甲苯：分析纯；b.甲醇：分析纯；c.二甲亚砜：分析纯；d.冰乙酸：分析纯；e.乙酸铅：分析纯。4．10．2．3试剂的配制a.2%乙酸铅溶液，称取乙酸铅[Pb(C2H3O2)2·3H2O]10g，称准至0.0002g，放于小烧杯中，加少量甲醇和2~3滴冰乙酸使之溶解，用甲醇稀释和洗涤移入500mL容量瓶中，以甲醇定容至刻度，摇匀备用。b.电极浸泡极：一份甲醇加一份冰乙酸混和。4．10．2．4试验中华人民共和国工业部1989-02-22批准1989-09-01实施GB10347.2-894．10．2．4．1萃取同4.10.1.4.1。4．10．2．4．2测定a.将电导率仪按说明书要求进行安装调节，使进入工作状态，本测定采用铂黑电极（DJS-1），量程拨在×10的位置。b.吸取10mL萃取清液于50mL或100mL干净烧杯中，加40mL甲醇（测定陈酒花时，再加10mL二甲亚矾），投入一枚玻璃铁芯转子，将烧杯放在磁力搅拌器平台上，插入铂黑电极于液面下，开启磁力搅拌器，从滴定管滴入2%乙酸铅溶液0.1mL或0.2mL，并记录电导率读数，每滴入0.1mL或0.2mL记录一次读数，当电导率急剧升高后，再滴6~7次，并记录各次的电导率，整个滴定操作要求在5min内完成，滴定完毕后将电极浸泡于4.10.2.3（b）的溶液中数分钟，再用甲醇冲洗，以备下次滴定使用。4．10．2．4．3作图在直角毫米坐标纸上以2%乙酸铅溶液的毫升数为横坐标，电导率为纵坐标，将各次滴定消耗之2%乙酸铅溶液的毫升数与其相应的电导率与其相应的电导率读数在图上作点，连接各点，得起始近似水平的直线和电导率急增的直线，延长两条直线，在两条直线交点处往横坐标上作垂线，即在横坐标上读得滴定终点时消耗2%乙酸铅溶液的毫升数。4．10．2．4．4作图举例2%乙酸铅溶液mL电导率μΩ2%乙酸铅溶液mL电导率μΩ0.10.81.01.21.41.61.82.02.22.40.620.650.670.670.670.670.670.670.670.672.62.83.03.23.43.63.84.04.20.670.720.791.001.341.651.952.202.50中华人民共和国工业部1989-02-22批准1989-09-01实施GB10347.2-894．10．2．4．5计算1002105234.3791003586×××××××=VCX……………………（7）%175.18827XVCX−××=…………………………（8）式中：X6——α-酸含量，%；X7——α-酸以干态计，%；C——乙酸铅溶液的浓度，%；V——滴定终了时耗用乙酸铅溶液的体积，mL；358——α-酸的摩尔质量，g/mol；379.34——乙酸铅的摩尔质量，g/mol；5——样品的质量，g；10——吸取萃取液的体积，mL。注：①两份平行试验误差不应超过0.2%。中华人民共和国工业部1989-02-22批准1989-09-01实施GB10347.2-89②计算结果取1位小数。4．11β-酸（紫外分光光度法）4．11．1仪器、试剂的配制、萃取、测定均与4.10.1各条完全相同，仅取其测定值另作计算。4．11．2计算X8=0.667[+(55.57××××…………（9）%1289XXX−=…………………………（10）式中：X8——β-酸含量，%；X9——β-酸以干态计，%。注：报告结果取一位小数。附加说明：本标准由中华人民共和国轻工业部、国家进出口商品检验局提出。本标准由轻工业部食品发酵工业科学研究所、国家进出口商品检验局标准处、农牧渔业部农垦局科技处归口。本标准由国家进出口商品检验局标准处、轻工业部食品发酵工业科学研究所、北京农业大学园艺系、新疆进出口商品检验局负责起草。本标准主要起草人李增友、杜钟、潘季淑、王忠贵。中华人民共和国工业部1989-02-22批准1989-09-01实施