QB-T 1326.6-1991 白兰地、威士忌、俄得克总酯的试验方法

中华人民共和国行业标准白兰地、威士忌、俄得克挥发酯的试验方法QB/T1326.6-91───────────────────────────────────────1主题内容与适用范围本标准规定了用皂化法测定白兰地、威士忌、俄得克酒总酯的试验方法。本标准适用于白兰地、威士忌、俄得克酒总酯的测定。2引用标准GB601化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备3原理以蒸馏法去除试样中的不挥发物,取50mL馏出液,先用碱中和其中的酸,再准确加入一定量的碱加热回流,使酯类皂化。过量的碱用酸反滴,其反应式为:OO‖‖R—C—OR′＋NaOH→R—C—ONa＋R′OH2NaOH＋H2SO4→Na2SO4＋2H2O4试验方法4.1仪器4.1.1全玻璃蒸馏器:500mL。4.1.2回流装置:250mL(冷凝管长度不短于45cm)。4.2试剂和溶液4.2.1氢氧化钠标准溶液:c(NaOH)＝0.1mol/L,按GB601配制与标定。4.2.2硫酸标准溶液:c(1/2H2SO4)＝0.1mol/L,按GB601配制与标定。4.2.3酚酞指示液(10g/L):按GB603配制。4.3分析步骤4.3.1用一洁净干燥的200mL容量瓶准确量取200mL试样(液温20℃)于500mL蒸馏瓶中,然后按QB/T1326.3中3.2.1制备样品。4.3.2吸取50.00mL馏出液4.3.1于250mL具塞锥形瓶中,加2滴酚酞指示液,以0.1mol/L氢氧化钠标准溶液进行中和(切勿过量),不记录碱液体积(也可记录消耗体积作总酸含量计算)。再准确用滴定管加入50.00mL0.1mol/L氢氧化钠标准溶液(V1),摇刀,放入几颗玻璃珠,装上回流冷凝管,在沸水浴中回流1h(沸腾计时),取下,冷却,以0.1mol/L硫酸标准溶液进行滴定,至红色刚好完全消失为其终点,记录消耗硫酸标准溶液的体积(V2)。5计算a.以原样表示:(c1×V1－c2×V2)×0.0881×1000X1＝─────────────────-…………(1)Vb.以每升无水乙醇中含有的克数表示:100X2＝X1──………………………………………(2)E()式中：X1——试样中挥发酯的含量（以乙酸乙酯计）,g/L；X2——试样中挥发酯的含量（以乙酸乙酯计）,g/L无水乙醇；c1——氢氧化钠标准溶液的浓度,mol/L；c2——硫酸标准溶液的浓度,mol/L;V1——皂化时准确加入氢氧化钠标准溶液的体积,mL；V2——测定时消耗硫酸标准溶液的体积,mL；V——取样体积,mL；E——试样的酒精度；0.0881——与1.00mL氢氧化钠标准溶液［c(NaOH)＝1.000mol/L］相当的以克表示的乙酸乙酯的质量。所得结果应表示至一位小数。6结果的允许差平行试验测定值之差,不得超过平均值的5％。─────────-附加说明:本标准由轻工业部食品工业司提出。本标准由全国食品发酵标准化中心归口。本标准由轻工业部食品发酵工业科学研究所、烟台张裕葡萄酿酒公司起草。本标准主要起草人吴琪、康永璞、田栖静、孙雪梅。───────────────────────────────────────中华人民共和国轻工业部1991--11--25批准1992--08--01实施　()