实验八---维生素C及制剂的含量测定

实验八维生素C及制剂的含量测定一、实验目的1．掌握直接碘量法的测定原理及操作方法。2．掌握常用辅料对制剂含量测定的干扰及排除。3．掌握含量计算方法。二、实验原理维生素C具有强还原性，在醋酸酸性条件下，可被碘定量氧化。根据消耗碘滴定液的体积，即可计算维生素C的含量。片剂测定时，应过滤去赋形剂的干扰。注射液测定时要加丙酮2ml，以消除抗氧剂的干扰。三、实验方法（一）维生素C本品为L–抗坏血酸。含C6H8O6不得少于99.0%。取本品约0.2g，精密称定，加新沸过的冷水100ml与稀醋酸10ml使溶解，加淀粉指示剂1ml，立即用碘滴定液（0.05mol/L）滴定，至溶液显蓝色并在30s内不褪。每1ml碘滴定液相当于8.806mg的C6H8O6。（二）维生素C片本品为白色或略带淡黄色片。含维生素C（C6H8O6）应为标示量的93.0%～107.0%。取本品20片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于维生素C0.2g），置100ml量瓶中，加新沸过的冷水50ml与稀醋酸10ml的混合液适量，振摇使维生素C溶解并稀释至刻度，摇匀，经干燥滤纸迅速滤过，精密量取续滤液50ml，加淀粉指示剂1ml，用碘滴定管（0.05mol/L）滴定，至溶液显蓝色并持续30秒不褪。每1碘滴定液（0.05mol/L）相当于8.806mg的C6H8O6。计算方法：（三）维生素C注射液本品为维生素C的灭菌水溶液，为无水至微黄色的澄明液体。可加适量的焦亚硫酸钠为稳定剂。含维生素C（C6H8O6）应为标示量的90.0%～110.0%。精密量取本品适量（约相当于维生素C0.2g），加水15ml与丙酮2ml，摇匀，放置5min，加稀醋酸4ml与淀粉指示剂1ml，用碘滴定液（0.05mol/L）滴定，至溶液显蓝色并持续30秒不褪。每1ml碘滴定液（0.05mol/L）相当于8.806mg的C6H8O6。计算方法：四、注意事项维生素C易被空气中的O2氧化，因此过滤、滴定等操作应快。接近终点时则应减慢滴定速度，滴定至溶液显蓝色并持续30秒不褪确认为终点。五、思考题1．维生素C含量测定中为什么加新沸过的冷水？加稀醋酸的作用是什么？2.维生素C片的含量测定中，过滤的目的是什么？如何操作？3．注射液含量测定中为什么要加入丙酮？4.维生素C的含量测定，还可采用何种方法？比较所有方法的优缺点？