项目4-2灰分的测定

国标品名灰分，g/100gGB1354-2009大米≤0.02GB1351-2008小麦≤0.5GB/T23783-2009方便粉丝≤0.8GB2726-2005熟肉制品≤0.8典型食品灰分含量国家标准学习目标知识目标：1.会说出高温灼烧法测灰分原理；2.会说出高温灼烧法操作过程及注意事项；3.能说出灰化、炭化、总灰分、水溶性灰分、水不溶性灰分、酸溶性灰分、酸不溶性灰分的基本概念；技能目标：1.会熟练正确的使用高温炉、分析天平；2.会处理坩埚、进行样品炭化、灰化等基本操作；3.会根据样品的特性选择测定条件。4.能准确进行数据记录和处理；5.能根据正确评价食品中灰分含量是否符合标准。素质目标：1.培养学生严谨、务实的学习精神；2.培养学生开拓创新、团结协作的职业素质。1、什么是灰分？食品中灰分含量能否真实反映食品中无机盐含量？为什么？灰分：食品经高温灼烧时，有机成分挥发散失，绝大多数无机成分（主要以无机盐和氧化物形式）残留下来，这些残留物称为灰分。不能，因为：（1）食品在灰化时，某些易挥发元素，如氯、碘、铅等，会挥发散失，磷、硫等也能以含氧酸的形式挥发散失，使这些无机成分减少。（2）某些金属氧化物会吸收有机物分解产生的二氧化碳而形成碳酸盐，又使无机成分增多所以把灼烧残留物称为粗灰分。2、灰分有哪几类？为什么要测定食品中的灰分？分类：水溶性灰分—可溶性的钾、钠、钙、镁等无机元素的氧化物和盐类的含量。水不溶性灰分—污染的泥沙和铁、铝等氧化物及碱土金属的碱式磷酸盐的含量。酸不溶性灰分—污染的泥沙和食品中原来存在的二氧化硅的含量（不能溶解于0.1mol/l盐酸溶液的灰分）。无机盐是六大营养要素之一，是人类生命活动不可缺少的物质，要正确评价某食品的营养价值，其无机盐含量是一个评价指标，灰分测定意义：（1）、评判食品品质如黄豆是营养价值较高的食物，富含蛋白质，它的灰分含量高达5.0g/100g。故测定灰分的总含量，在评价食品品质方面有其重要意义。（2）、评判食品的加工精度：面粉的加工精度：在面粉加工中，常以总灰分含量评定面粉等级，富强粉为0.3%-0.5%；标准粉为0.6%-0.9%。加工精度越细，总灰分含量越小，这是由于小麦麸皮中灰分的含量比胚乳的高20倍左右。（3）判断食品受污染的程度某种食品的灰分常在一定范围内。如果灰分含量超过了正常范围，说明食品生产中使用了不合乎卫生标准要求的原料或食品添加剂，或食品在加工、贮运过程中受到了污染。因此，测定灰分可以判断食品受污染的程度。检测依据GB5009.4-20101高温灼烧法适用于除淀粉及其衍生物之外的各种食品原理食品经灼烧后所残留的无机物质称为灰分.1、将食品经炭化后置于550℃±25℃高温炉内灼烧，食品中的水分及挥发物质以气态放出2、有机物质中的碳、氢、氮等元素与有机物质本身的氧及空气中的氧生成二氧化碳、氮的氧化物及水分等形式逸出3、无机物质以硫酸盐、磷酸盐、碳酸盐、氯化物等无机盐和金属氧化物的形式残留下来4、称量灼烧后的残留物重量即可计算出样品中灰分的含量。本标准适用于除淀粉及其衍生物之外的食品中灰分含量的测定基本操作流程1、瓷坩埚恒重：瓷坩埚放入马弗炉550±25℃灼烧0.5h后冷却至200℃以下取出干燥器内冷却至室温准确称量重复灼烧至恒重2、炭化：准确称量面粉2-3g（精确至0.0001g）电炉上小心炭化至无烟3、灰化：将炭化好的样品连坩埚一起放入马弗炉中550±25℃灼4h关闭马弗炉冷却至200℃以下取出干燥器内冷却至室温准确称量重复灼烧至恒重（两次差不超过0.5mg为恒重）任务一：相关仪器设备及试剂的准备仪器及设备：瓷坩埚、坩埚钳、马弗炉、干燥器、电炉、分析天平试剂：盐酸（1+4）；三氯化铁与蓝墨水的混合液任务分解①灰化容器——瓷坩埚任务二主要仪器设备的使用实验室常用的坩埚有：瓷坩埚，石英坩埚等。一般使用瓷坩埚特点：耐酸不耐碱，且耐高温，价格低廉，对碱性食品不能适用。瓷坩埚在使用前需要用酸进行清洗恒重处理。②夹坩埚的工具——坩埚钳③高温灰化容器——马福炉（高温炉）使用流程①用毛刷仔细清扫炉膛内的灰尘和机械性杂质，放入已经炭化完全的盛有样品的坩埚，关闭炉门。②开启电源，指示灯亮。将高温计的黑色指针拨至需要的灼烧温度。使用流程③随着炉膛温度上升，高温计上指示温度的红针向黑针移动，当红针与黑针对准时，控温系统自动断电；当炉膛温度降低，红针偏离与黑针对准的位置时，电路自动导通，如此自动恒温。④达到需要的灼烧时间后，切断电源。待炉膛温度降低至200℃左右，开启炉门，用长柄坩埚钳取出灼烧物品，在炉门口放置片刻，进一步冷却后置干燥器中保存备用。⑤关闭炉门，做好整理工作。任务三：成分分析瓷坩埚的准备称样（3~5g）炭化（小火至无黑烟）灰化（550℃，4h）恒重（＜0.5mg）结果计算1、瓷坩埚的准备并恒重（1）准备瓷坩埚用盐酸溶液（1：4）煮1-2小时→洗净晾干→三氯化铁与蓝墨水的混合液在坩埚外壁及盖上写上编号（2）恒重标识好的瓷坩埚→马弗炉550±25℃/0.5h→移至炉口冷却到200℃左右→移入干燥器→冷却至室温→准确称重m1重复上述操作得到数据m2，判断m1-m2是否小于0.5mg？如果是，说明恒重（前后两次质量差不超过0.5mg）；如果否，继续上述操作直到恒重。2、样品称量与预处理坩埚中加入2-3g面粉，准确称量。3、炭化上述坩埚（半盖坩埚盖）→放在加石棉网的电炉上→通气情况下小火加热炭化→至无黑烟产生结束1、防止在灼烧时，试样中的水分急剧蒸发使试样飞扬；2、防止糖、蛋白质、淀粉在高温下发泡膨胀而溢出坩埚；3、不经炭化而直接灰化，碳粒易被包住，灰化不完全。炭化的原因〖注意〗样品炭化时要注意热源强度，防止产生大量泡沫溢出坩埚。4、灰化炭化后的样品→马弗炉550℃/4h→移至炉口冷却到200℃左右→移入干燥器→冷却30min→准确称重M1。重复上述操作得到数据M2，判断M1-M2是否小于0.5mg？如果是，结束；如果否，继续上述操作直到恒重。如果称量前灼烧残渣有炭粒，可向试样中滴加少许水湿润后，使结块松散，蒸出水分直至无炭粒。注意：把坩锅放入高温炉或从炉中取出时，要在炉口停留片刻，使坩埚预热或冷却，防止因温度剧变而使坩埚破裂。灰化温度和时间的选择：灰化温度：一般为500-5500C。例如：鱼类及海产品、谷类及其制品、乳制品≤5500C；果蔬及其制品、砂糖及其制品、肉制品≤5250C；个别样品（如谷类饲料）可以达到6000C。灰化时间：一般以灼烧至灰分呈白色或浅灰色，无碳粒存在并达到恒重为止。通常根据经验灰化一定时间后，观察一次残灰的颜色，以确定第一次取出的时间，取出后冷却、称重，再放入炉中灼烧，直至达恒重。灰化至达到恒重一般需大于4小时。注意：当高温坩埚放入干燥器后，不能立即盖紧盖子。一方面因为干燥器中的空气因高温而剧烈膨胀，推动干燥器盖，有时会将盖子推落打碎另一方面，当干燥器中的空气从高温降到室温后，压力大大降低，盖子很难打开。即使打开了，也会由于空气流的冲入将坩埚中的被测物冲散使分析失败。因此，正确的操作是：当坩埚放入干燥器后，先盖上盖子，再慢慢推开盖子，放出空气。这样重复数次，把盖子盖紧并移至天平室后，冷却至室温。任务四：结果的数据处理1002122mMmM项目名称样品名称接样日期设备检验日期检验依据GB5009.4-2010瓷坩埚标记瓷坩埚灰化时间瓷坩埚重m2（g）高温灼烧温度样品质量m（g）坩埚+样品质量M1样品灰化时间瓶+样品灰化后的质量M2（g）计算公式灰分含量X=（g/100g）灰分（g/100g）平均（g/100g）标准规定分析结果的精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的5%。本次实验分析结果的精密度有效数字：试样中灰分含量≥10g/100g时，保留三位有效数字；试样中灰分含量＜10g/100g时，保留二位有效数字。精密度：在重复性条件下的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的5%灰分含量X=1002122mMmM（g/100g）GB8608-1988低筋小麦粉一级≤0.70，二级≤0.85GB8607-1988高筋小麦粉一级≤0.60，二级≤0.80LS/T3202-1993面条用小麦粉（SB/T10137-1993）LS/T3206-1993酥性饼干用小麦粉（SB/T10141-1993）LS/T3209-1993自发小麦粉（SB/T10144-1993）LS/T3205-1993发酵饼干用小麦粉（SB/T10140-1993）LS/T3201-1993面包用小麦粉（SB/T10136-1993）LS/T3208-1993糕点用小麦粉（SB/T10143-1993）LS/T3207-1993蛋糕用小麦粉（SB/T10142-1993）LS/T3204-1993馒头用小麦粉（SB/T10139-1993）LS/T3203-1993饺子用小麦粉（SB/T10138-1993）任务五：填写检验报告单样品名称产品批号样品数量代表数量生产日期检验日期报告日期检测依据序号检验项目单位实测结果标准要求单项结论判定依据检验结论检验员复核人备注1、样品的取样量灰分大于10g/100g的试样称取2g～3g（精确至0.0001g）灰分小于10g/100g的试样称取3g～10g（精确至0.0001g）【问题探究】2、不同样品预处理方法（1）果汁、牛乳等液体试样：准确称取适量试样于已知重量的瓷坩埚（或蒸发皿）中，置于水浴上蒸发至近干，再进行炭化。若直接炭化，液体沸腾，易造成溅失。（2）果蔬、动物组织等含水分较多的试样：先制备成均匀的试样，再准确称取适量试样于已知重量坩埚中，置烘箱中干燥，再进行炭化。也可取测定水分后的干燥试样直接进行炭化。2、不同样品预处理方法（3）谷物、豆类等水分含量较少的固体试样：先粉碎成均匀的试样，取适量试样于已知重量的坩埚中再进行炭化。（4）含磷量较高的豆类及其制品、肉禽制品、蛋制品、水产品、乳及乳制品称取试样后,加入80g/L3.00mL乙酸镁溶液使试样完全润湿。放置10min后，在水浴上将水分蒸干，再进行炭化。3、为什么要进行炭化？①防止在灼烧时，试样中的水分急剧蒸发使试样飞扬；②防止糖、蛋白质、淀粉在高温下发泡膨胀而溢出坩埚；③不经炭化而直接灰化，碳粒易被包住，灰化不完全。一般在电炉或煤气灯上进行对特别容易膨胀的试样，可先于试样中加数滴辛醇或纯植物油，再进行炭化。4、是否有加速灰化的方法？①样品经初步灼烧后，取出冷却，从灰化容器边缘慢慢加入少量去离子水。使水溶性盐类溶解，被包住的碳粒暴露出来，在水浴上蒸发至干涸，置于120℃-130℃烘箱中充分干燥，再灼烧至恒重。②经初步灼烧后，放冷，加入几滴硝酸或双氧水，蒸干后再灼烧至恒重，利用它们的氧化作用来加速碳粒的灰化。也可加入10%碳酸铵等疏松剂，在灼烧时分解为气体逸出，使灰分是松散状态，促进未灰化的碳粒灰化。这类助灰剂有个共同的特点：灼烧后消失，不增加残灰的质量。③加入醋酸镁、硝酸镁等助灰化剂，这类镁盐随着灰化的进行而分解，与过剩的磷酸结合，残灰不熔融而呈松散状态，避免碳粒被包裹，可大大缩短灰化时间。注意—此法需做空白试验，以校正加入镁盐灼烧后分解产生的氧化镁的量。5、几种灰分的测定（1）水溶性灰分和水不溶性灰分的测定：测定总灰分所得残留物→加入25ml去离子水→加热至沸→用无灰滤纸过滤→用热去离子水分多次洗涤坩埚、滤纸及残渣→将残渣连同滤纸移回原坩埚→水浴上蒸干→干燥→灼烧→冷却→称重至恒重什么是无灰滤纸？它是一种定量滤纸，其灰分小于0.1mg，这个重量在分析天平上可忽略不计。水不溶性灰分（%）=1214mmmm×100m4－不溶性灰分和坩埚的质量，g；水溶性灰分（%）=总灰分（%）－水不溶性灰分（%）（2）酸不溶性灰分的测定向总灰分或水不溶性灰分中加入25ml0.1mol/l盐酸，操作同水不溶性灰分的测定