工业分析与检验赛项（中职组）化学分析操作方案

2017年全国职业院校工业分析检验技能竞赛（中职组）化学分析操作方案1氧化还原法测定过氧化氢试样中过氧化氢的含量一、高锰酸钾标准滴定溶液的标定1.操作步骤用减量法准确称取2.0g，精确至0.0002g，于105～110℃烘至恒重的基准草酸钠（不得用去皮的方法，否则称量为零分）于100mL小烧杯中，用50mL硫酸溶液（1+9）溶解，定量转移至250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。用移液管准确量取25.00mL上述溶液放入锥形瓶中，加75mL硫酸溶液（1+9），用配制好的高锰酸钾滴定，近终点时加热至65℃左右，继续滴定到溶液呈浅粉色保持30s。平行测定3次，同时作空白试验。2.计算公式)21(])([10000.25000.25)()51(422442240OCNaMVKMnOVOCNamKMnOc式中c（51KMnO4）—51KMnO4标准滴定溶液的浓度，mol/L；V（KMnO4）—滴定时消耗KMnO4标准滴定溶液的体积，mL；V0—空白试验滴定时消耗KMnO4标准滴定溶液的体积，mL；m（Na2C2O4）—基准物Na2C2O4的质量，g；M（21Na2C2O4）—21Na2C2O4摩尔质量，67.00g/mol。二、过氧化氢含量的测定1.操作步骤用减量法准确称取1.5g过氧化氢试样，精确至0.0002g，置于已加有100mL硫酸溶液（1+15）的锥形瓶中，用KMnO4标准滴定溶液[c(51KMnO4)=0.1mol/L]滴定至溶液呈浅粉色，保持30s不褪即为终点。平行测定3次，同时作空白试验。2017年全国职业院校工业分析检验技能竞赛（中职组）化学分析操作方案22.计算公式1000)(1000)21(]-)([)51(OH2204422样品）（mOHMVKMnOVKMnOcw式中：w（H2O2）—过氧化氢的质量分数，g/kg；c（51KMnO4）—51KMnO4标准滴定溶液的浓度，mol/L；V（KMnO4）—滴定时消耗KMnO4标准滴定溶液的体积，mL；V0—空白试验滴定时消耗KMnO4标准滴定溶液的体积，mL；m（样品）—H2O2试样的质量，g；M（21H2O2）—21H2O2的摩尔质量，17.01g/mol。注：1.所有原始数据必须请裁判复查确认后才有效，否则考核成绩为零分。2.所有容量瓶稀释至刻度后必须请裁判复查确认后才可进行摇匀。3.记录原始数据时，不允许在报告单上计算，待所有的操作完毕后才允许计算。4.滴定消耗溶液体积若50mL，以50mL计算。