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书书书!中华人民共和国出入境检验检疫行业标准!!#!#$$%&!进出口纺织品!纤维定性分析!麻类纤维#$%&’($)*+’,-*+&./0$%-*+&1$&2*0)*+’0$/&’)’3.&’*/*))’4$+5’4+’(’.$%&!6%!6%&发布$%&!6%’6&(实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布书书书前!!言!!本标准按照!!#$%$&’’(给出的规则起草#本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口#本标准起草单位$深圳市检验检疫科学研究院%中华人民共和国深圳出入境检验检疫局%中华人民共和国山东出入境检验检疫局%中华人民共和国江苏出入境检验检疫局%中华人民共和国浙江出入境检验检疫局#本标准主要起草人$李燕华%褚乃清%唐莉纯%高山%周绍强%吴俭俭%刘彩明%李丽霞#!!!#!#$$%&!进出口纺织品!纤维定性分析!麻类纤维&!范围本标准规定了鉴别麻类纤维的旋转方向法%灼烧法%显微镜法%显色法)种试验方法#本标准适用于苎麻纤维%亚麻纤维%大麻纤维%黄麻纤维%剑麻纤维%蕉麻纤维的定性鉴别#$!规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的#凡是注日期的引用文件&仅注日期的版本适用于本文件#凡是不注日期的引用文件&其最新版本’包括所有的修改单(适用于本文件#!!#&($’%$&’’(!纺织品!定量化学分析!第$部分$试验通则!!原理根据各种麻类纤维不同的化学%染色和物理性能&采用旋转方向法%灼烧法%显微镜法%显色法进行试验&将试验结果与相关规范性附录中的技术表征进行对照&鉴别*种麻类纤维#’!样品的预处理按!!#&($’%$&’’(中规定的方法进行预处理&如为原麻纤维&参照附录+的方法预处理#!试验步骤%&!旋转方向法%&%&!试验仪器及工具卤素干燥仪%镊子等#%&%$!试验方法将一根单纤维浸入水中&使其充分湿透&用镊子钳住纤维的一端&让自由端朝向观察者并靠近热源&使水分快速挥发&观察其自由端的旋转方向#%&%!!鉴别对照附录进行鉴别#%$!灼烧法%$%&!试验仪器及工具马弗炉%显微镜%红外光谱仪等#$!!#!#$$%&!%$%$!试验方法%$%$%&!灼烧取约$%’,试样&置于有盖坩埚中&将坩埚移入马弗炉中&取下坩埚盖&使之在-’’.的温度条件下灼烧$’/01&冷却后取出坩埚#%$%$%$!灼烧残留物形态分析用镊子取适量灰烬置于载玻片上&加上一滴甘油’或其他透明介质(&用拨针搅拌&使灰烬颗粒变细并充分均匀分布&盖上盖玻片’避免带入气泡(&放在$’’-’’倍显微镜的载物台上&观察灼烧灰烬的形态特征#%$%$%!!灼烧残留物成分分析%$%$%!%&!红外光谱分析取约$/,灼烧灰烬&加入约$’’/,溴化钾粉末&研磨均匀后&压制成透明薄片&进行红外光谱测定#采集数据时&分辨率为)2/3$&扫描次数为4&次&扫描范围为)’’’2/3$)’’2/3$#碳酸钙和硝酸钾红外吸收光谱的主要吸收谱带及其特性频率见表$所示#表&!碳酸钙和硝酸钾红外吸收光谱的主要吸收谱带及其特性频率序号化合物主要吸收谱带及其特性频率!2/3$$碳酸钙$5’4!$)&6!55)!6$)&硝酸钾&(&)&5-)!&)&&!$)*(!$45)!5&-!6&&!!注$各种纤维的吸收频率&因使用的红外分光光度计的不同&可能有7&’2/3$的差异#%$%$%!%$!$%荧光光谱分析法取约’%-,灼烧灰烬&加入约-,硼酸&研磨均匀后&压制成测试用样品&进行89荧光光谱分析&确认灼烧灰烬的主要元素与红外光谱结果相符#%$%!!鉴别对照附录:进行鉴别#%!!显微镜法%!%&!试验仪器及工具显微镜%纤维横截面切片器#%!%$!试验方法%!%$%&!纵面观察将少许纤维排列整齐&置于载玻片上&加上一滴甘油’或其他透明介质(&盖上盖玻片’避免带入气泡(&放在$’’-’’倍显微镜的载物台上观察其形态#&!!#!#$$%&!%!%$%$!横截面观察利用纤维横截面切片器制作厚度约$’#/的纤维横截面切片&将切片置于载玻片上&加上一滴甘油’或其他透明介质(&盖上盖玻片’避免带入气泡(&放在$’’-’’倍显微镜的载物台上观察其形态#%!%!!鉴别对照附录;进行鉴别#%’!显色法%’%&!试验试剂及试验工具%’%&%&!盐酸’质量分数为&&($’’’/浓盐酸’密度$%$5,!/(缓慢加入到$(’’/水中&待冷却后再加入蒸馏水&使其密度为$%$’6-,!/’&’.(#%’%&%$!试验工具试管&酒精灯等#%’%$!试验方法取约’%-,的试样放入试管中&加入$’/盐酸’-%)%$%$(&常温浸泡-/01&再用酒精灯加热至沸腾&观察纤维的颜色变化情况#%’%!!鉴别对照附录=进行鉴别#%!系统鉴别麻类纤维的系统鉴别方法参见附录执行#(!试验报告试验报告应至少包括下列内容$?(!采用的标准和方法)@(!试样的信息)2(!任何偏离本标准的详细描述)A(!试验结果)B(!试验日期#4!!#!#$$%&!附!录!’’资料性附录(原麻前处理方法表!!表’%&!原麻前处理方法表程序方!!法脱胶退浆酶CD+-,!&浴比为$E&’&*’.6’.水浴&保温)’/01后水洗&烘干煮练氢氧化钠4’,!%&9&’)精练剂-,!&渗透剂&,!浴比为$E&’&煮沸*’/01后水洗&烘干氯漂次氯酸钠-,!&浴比$$E&’&浸泡4’/01后水洗&烘干氧漂双氧水-,!&浴比$$E&’&加稳定剂’水玻璃(煮沸4’/01后水洗&烘干)!!#!#$$%&!附!录!(’规范性附录(各类纤维的旋转方向表!!表(%&!旋转方向表纤维种类苎麻亚麻大麻黄麻剑麻蕉麻旋转特性顺时针顺时针逆时针逆时针逆时针逆时针-!!#!#$$%&!附!录!)’规范性附录(灼烧残留物分析!!)%&!纤维灼烧残留物形态如表:%$所示#表)%&!灼烧残留物形态分析纤维种类苎麻%亚麻%大麻%黄麻剑麻蕉麻灰烬特征微细颗粒有棒状黑炭色结晶体有长条形结晶体&其边缘有圆孔或半圆孔)%$!图:%$图:%&分别给出了剑麻和蕉麻灼烧灰烬特征图)图:%4图:%)分别给出了剑麻和蕉麻灼烧灰烬红外光谱图#图)%&!剑麻灼烧灰烬特征图图)%$!蕉麻灼烧灰烬特征图图)%!!剑麻灼烧灰烬红外光谱图图)%’!蕉麻灼烧灰烬红外光谱图*!!#!#$$%&!)%!!纤维灼烧残留物成分分析如表:%&所示#表)%$!灼烧残留物成分分析纤维种类剑麻蕉麻灰烬结晶体主要成分碳酸钙碳酸钙和硝酸钾6!!#!#$$%&!附!录!*’规范性附录((种麻类纤维纵面和横截面形态特征表!!表*%&!(种麻类纤维纵面和横截面形态特征表纤维种类纤维纵面纤维横截面苎麻呈圆管状&表面粗糙&有明显横节及纵向条纹&并有左右倾斜或交叉裂纹&可见清晰细胞腔&同一根纤维上各区段宽度不一致&有的部位宽有的部位窄&纤维两端渐尖&呈钝圆形或锥形)少数纤维呈带状&有天然扭转&扭转僵硬呈六角形或椭圆形&有较大的细胞中腔&从外边缘至中腔分布有辐线状的裂纹&此裂纹与纤维纵向观察到的纵向裂纹相对应亚麻圆柱杆状&表面较平滑&中段直径均匀&两端逐渐变细&端头尖锐&有明显的横节纹及竹节状的膨胀节&横节与纵向基本垂直&纤维末端较尖锐)少数纤维呈带状&有纵向裂纹&无明显横节单纤维的构造在麻茎不同部件是不一致的&根部单纤维横截面呈扁圆形或圆形&细胞壁薄&层次多&髓大而空心#由根部起六分之一部位到茎中部&单纤维截面大多是多角形&细胞壁厚#茎梢部的单纤维细胞细小&有时无髓&但是多边形截面纤维占主体5!!#!#$$%&!表*%&’续(纤维种类纤维纵面纤维横截面大麻不规则椭圆形管状或呈三角形带状&表面粗糙&有不规则横节纹%左右倾斜裂纹)有天然扭转&扭转僵硬不规则椭圆形&部分呈三角形&有中腔&中腔不规则椭圆形黄麻单纤维$呈管状&部分呈带状&表面粗糙&有轻微横节纹&与纤维纵向垂直)有不连续中腔&中腔宽窄不一&部分区域中腔消失)纤维中段直径均匀&末端尖锐#束纤维$表面粗糙&纵向有条纹&条纹产生于单根纤维的结合部&有轻微横节纹&偶尔可见竹节状膨胀节不规则椭圆形或多边形&纤维壁厚&有不规则椭圆形中腔&中腔细小&大小不一&部分纤维没有中腔#束纤维$呈多孔蜂窝状&孔径大小不一(!!#!#$$%&!表*%&’续(纤维种类纤维纵面纤维横截面剑麻单纤维$多数呈圆柱状&少数呈带状&表面较平滑&在长度方向上&纤维直径较均匀#细胞壁较厚&有轻微横节纹&有较大中腔&宽窄不一&纤维端部较尖#束纤维$表面平滑&纵向有条纹&条纹产生于单根纤维的结合部单纤维$呈六角形或不规则椭圆形&中空&中腔呈圆形或椭圆形#束纤维$束内纤维呈腰形分布&呈多孔峰窝状蕉麻单纤维$表面平滑&有少许横节&横节与纵向垂直&纤维间直径均匀&部分有少许扭转&僵硬&纵向有条纹’中空条纹(#束纤维$表面较平滑&纵向有条纹&条纹产生于单根纤维的结合部&有明显横向条纹&条纹与纵向垂直&在长度方向上&纤维直径较均匀单纤维$呈圆形或椭圆形&中空#束纤维$呈多孔蜂窝状’$!!#!#$$%&!附!录!+’规范性附录((种麻类纤维在盐酸溶液中的颜色变化表!!表+%&!(种麻类纤维在盐酸溶液中的颜色变化表纤维种类苎麻亚麻大麻黄麻剑麻蕉麻本色不变色不变色不变色深砖红浅砖红褪色漂白不变色不变色不变色砖红浅砖红不变色!!#!#$$%&!书书书!!#!#$$%&!!附!录!$!资料性附录’种麻类纤维的系统鉴别方法!!图$!&!’种麻类纤维的系统鉴别方法图!&%$$#!#!!书号###$%%$&’&#(()定价#!!&#!%%元