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出口粗氧化锑化学分析方法氟含量的测定Methodforthechemicalanalysisofcrudeantimonytrioxideforexport—DeterminationoffluorinecontentSN/T1031.4—2001前 言 本标准的精密度按GB/T6379—1986《测试方法的精密度通过实验室间试验确定标准测试方法的重复性和再现性》对8个实验室的数据进行统计。其中测定方法是参考国内外有关文献，经研究、改进和验证后制定。 本标准由中华人民共和国国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准由中华人民共和国广东出入境检验检疫局负责起草。 本标准主要起草人：彭速标、黄玉娟。 本标准系首次发布。1范围 本标准规定了出口粗氧化锑中氟含量的测定方法。 本标准适用于粗氧化锑中氟含量的测定。测定范围：0.02%～3%(质量分数)。 铝含量小于4mg时，不干扰测定。2方法原理 试料与氢氧化钠熔融分解，用水浸出熔融物，使氟与大部分金属离子分离，然后在pH6.0～7.0的柠檬酸钠-三乙醇胺介质中，以氟离子选择电极作指示电极，饱和甘汞电极为参比电极组成化学电池，用离子计测量电动势，标准曲线法定量。3试剂 除另有指定外，所有试剂为分析纯，水为去离子水或蒸馏水。3.1氢氧化钠；3.2氢氧化钠溶液(400g/L)；3.3氢氧化钠溶液(20g/L)；3.4氟化钠溶液(0.001mol/L)；3.5柠檬酸二钠溶液：称取210g柠檬酸，用600mL水溶解，加入80g氢氧化钠，充分混匀后稀释至1L。3.6缓冲溶液：取200mL三乙醇胺，加入128mL浓盐酸，用氢氧化钠溶液(3.2)调至pH6～7，用水稀释至1L，混匀。3.7溴百里香酚蓝溶液：称取0.1g溴百里香酚蓝，用水稀至100mL，加入3mL氢氧化钠溶液(3.3)，混匀。3.8氟标准溶液3.8.1氟标准溶液(2000mg/mL)：称取2.2110g在120℃干燥2h的氟化钠(优级纯)，以水溶解，移入500mL容量瓶中，用水稀至刻度，混匀，转入干燥的塑料瓶中保存。3.8.2氟标准溶液(100μg/mL)：移取25.00mL氟标准溶液(3.8.1)于500mL的容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，转入干燥的塑料瓶中保存。3.8.3氟标准溶液(10μg/mL)：移取25.00mL氟标准溶液(3.8.2)于250mL的容量瓶中，用水稀至刻度，混匀，转入干燥的塑料瓶中保存。4仪器设备4.1氟离子选择电极：要求氟含量在10－１mol/L～10-5mol/L浓度内，电极电位与浓度的负对数呈良好线性关系。电极在使用前在氟化钠溶液(3.4)中浸1h，使之活化，然后用水洗至说明书规定值(如使用上海电光器件厂的PF-1氟离子选择电极，使用时在去离子水中与饱和甘汞电极组成电池，电动势达-320mV后才能正常使用)。4.2饱和甘汞电极。4.3离子计：精度0.1mV。4.4电磁搅拌器。5试样 试样应通过φ0.071mm标准筛，在105℃～110℃下烘干1h，置于干燥器中冷至室温。6分析步骤6.1试料 称取约0.5g试料，精确至0.0001g。 独立地进行两次测定，结果取其平均值。6.2空白试验 随同试料做空白试验。6.3测定6.3.1将试料置于30mL镍坩埚中，加入4g氢氧化钠，于低温电炉上烘去水分，移入高温炉中，在750℃下熔融30min，取出冷却。6.3.2将坩埚置于预先盛有50mL热水的250mL烧杯中，盖上表面皿，加热浸取熔融物，用热水洗净表面皿和坩埚。冷却后，溶液移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，干过滤。6.3.3移取10.00mL试液(6.3.2)于50mL容量瓶中，加入25mL柠檬酸二钠溶液(3.5)，10滴溴百里香酚蓝溶液(3.7)，用氢氧化钠溶液(3.2)调至刚变绿色。加入5mL缓冲溶液(3.6)，用水稀释至刻度，摇匀。6.3.4将溶液全部倒入干的100mL烧杯中。放进搅拌器，插入氟离子选择电极和饱和甘汞电极，测量电动势(Ｅ)。读数后取出电极，用水洗干净，用滤纸吸干，待用。6.4工作曲线的绘制 吸取1.00mL、5.00mL氟标准溶液(3.8.3)、1.00mL、5.00mL氟标准溶液(3.8.2)和0.50mL、1.00mL氟标准溶液(3.8.1)分别置于一组50mL容量瓶中，加入25mL柠檬酸二钠溶液(3.5)，10滴溴百里香酚蓝溶液(3.7)，用氢氧化钠溶液(3.2)调至刚变绿色，加入5mL缓冲溶液(3.6)，用水稀释至刻度，混匀后按浓度从低到高的次序按6.3.4操作测量电动势(Ｅ)，作出E-lgcf工作曲线。7分析结果的表述计算 按下列公式计算氟的质量分数：式中：c——自工作曲线上查得样品溶液的氟浓度，μg/mL； c0——自工作曲线上查得空白溶液的氟浓度，μg/mL； V1——试样溶液的总体积,mL; V2——分取试样溶液的体积，mL； V3——测定溶液的体积，mL； m——试料量，g。 计算结果表示到小数点后三位。8精密度水平范围重现性再现性0.02%～3%lgr=-1.174+0.7463lgmlgR=-0.8813+0.7531lgm