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出口粗氧化锑化学分析方法三氧化二锑含量的测定Methodforthechemicalanalysisofcrudeantimonytrioxideforexport—DeterminationofantimonytrioxidecontentSN/T1031.3—2001前 言 本标准的精密度按GB/T6379—1986《测试方法的精密度通过实验室间试验确定标准测试方法的重复性和再现性》要求统计确定。本标准起草过程中，参考了美国ASTMD2350:1990的有关内容，并补充了砷的干扰试验和精密度试验。 本标准由中华人民共和国国家认证认可监督管理委员会提出。 本标准由中华人民共和国广东出入境检验检疫局负责起草。 本标准主要起草人：李锦兴、史穗云。 本标准系首次发布。1范围 本标准规定了出口粗氧化锑中三氧化二锑含量的测定方法。 本标准适应于粗氧化锑中三氧化二锑含量的测定。测定范围：94.00%～99.40%(质量分数)。2引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准在出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 GB/T3254.2—1998三氧化二锑化学分析方法砷量的测定3方法原理 试样经盐酸和硫酸溶解，以高锰酸钾标准溶液滴定，从而计算三氧化二锑含量。 砷有干扰要扣除。4试剂 除另有指定外，所有试剂为分析纯，水为去离子水或蒸馏水。4.1硫酸(ρ=1.84g/mL)；4.2盐酸(ρ=1.19g/mL)；4.3硫酸钾；4.4高锰酸钾标准溶液(0.1mol/L)4.4.1配制：称取3.2g高锰酸钾于烧杯中，加入适量水溶解，加热至微沸，冷却至室温，以砂板坩埚(G3)过滤于棕色容量瓶中，用水稀释至1L，摇匀。避光放置7天后标定。4.4.2标定：称取约0.2g金属锑(纯度99.99%)，精确至0.0001g,置于500mL硬质玻璃锥形瓶中，加入20mL硫酸和5g硫酸钾，加热至全部溶解，冷却。边加水边摇动稀释至约250mL，加20mL盐酸，冷却至10℃～15℃，用高锰酸钾溶液滴定至微红色出现并保持30s不消失为终点。平行滴定三份，取平均值。 随同标定做空白试验。 按公式(1)计算高锰酸钾标准溶液对三氧化二锑的滴定度：………………………(1)式中：T——高锰酸钾标准溶液对三氧化二锑的滴定度，g/mL； m——金属锑质量，g; V——滴定时消耗高锰酸钾标准溶液的体积,mL; V0——滴定试剂空白消耗高锰酸钾标准溶液的体积，mL; 1.1971——锑换算为三氧化二锑的因数。5试样 试样全部通过φ0.071mm标准筛，放入烘箱中，在105℃～110℃烘干1h，置于干燥器中，冷却至室温。6分析步骤6.1试料 称取0.2g～0.3g试料两份，精确至0.0001g，分析结果取其平均值。6.2空白试验 随同试料做试剂空白试验。6.3测定 将试料(6.1)置于500mL玻璃锥形瓶中，加15mL水和25mL盐酸，盖上表面皿，置于蒸汽浴上温热15min溶解，取下表面皿，分别加入200mL水和15mL硫酸，煮沸2min，冷却至10℃～15℃，用高锰酸钾标准溶液滴至淡红色并保持30s不消失为终点。7分析结果的表述 按公式(2)计算试料中三氧化二锑的质量分数：…………………(2)式中：T——高锰酸钾标准溶液对三氧化二锑的滴定度，g/mL; m1——试料质量，g; V1——滴定试料时消耗高锰酸钾标准溶液的体积，mL; V0——滴定试剂空白消耗高锰酸钾标准溶液的体积,mL; 1.945——砷换算为三氧化二锑因数。 As(%)——试样中砷含量，按GB/T3254.2测定。 计算结果表示到小数点后两位。8精密度水平范围重复性再现性94.00%～99.40%r=-0.22+0.0056mR=-0.24+0.0063m