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出口粗氧化锑化学分析方法总锑量的测定Methodforthechemicalanalysisofcrudeantimonytrioxideforexport—DeterminationoftotalantimonycontentSN/T1031.2—2001前 言 本标准的精密度按GB/T6379—1986《测试方法的精密度通过实验室间试验确定标准测试方法的重复性和再现性》要求统计确定。本标准起草过程中，参考了美国ASTMD2350:1990的有关内容，并补充了砷、铁的干扰试验，进行了精密度试验。 本标准由中华人民共和国国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准由中华人民共和国广东出入境检验检疫局负责起草。 本标准主要起草人：郑梦云、卢振国。 本标准系首次发布。1范围 本标准规定了出口粗氧化锑中总锑量的测定方法。 本标准适应于粗氧化锑中总锑量的测定。测定范围：79.00%～83.00%(质量分数)，铁含量低于2%(质量分数)。2引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准在出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 GB/T3254.2—1998三氧化二锑化学分析方法砷量的测定3方法原理 试样用硫酸溶解，以亚硫酸钠还原锑(Ⅴ)成锑(Ⅲ)后，加热除去多余的亚硫酸钠，在盐酸-硫酸介质中用高锰酸钾标准溶液滴定至粉红色不褪为终点。砷有干扰要扣除；铁含量低于2%(质量分数)时，干扰可忽略不计。4试剂 除另有指定外，所有试剂为分析纯，水为去离子水或蒸馏水。4.1硫酸(ρ=1.84g/mL)；4.2盐酸(ρ=1.19g/mL)；4.3硫酸钾；4.4亚硫酸钠；4.5淀粉-碘酸盐试纸 称取2g淀粉，用100mL热水溶解，与溶于5mL水的0.2g碘酸钾混匀，将滤纸浸于溶液中，取出晾干备用。4.6高锰酸钾标准溶液4.6.1配制：称取3.2g高锰酸钾于烧杯中，加入适量水溶解，加热至微沸，冷却至室温，以砂板坩埚(G3)过滤于棕色瓶中，用水稀释至1L，摇匀。避光放置7天后标定。4.6.2标定：称取约0.2g金属锑(纯度99.99%)，精确至0.0001g,置于500mL硬质玻璃锥形瓶中，加入20mL硫酸和5g硫酸钾，加热至全部溶解，冷却。边加水边摇动稀释至约占250mL，加20mL盐酸，冷却至10℃～15℃，用高锰酸钾溶液滴定至微红色出现并保持30s不消失为终点。平行滴定三份，取平均值。 随同标定做空白试验。 按公式(1)计算高锰酸钾标准溶液对锑的滴定度：………………………(1)式中：T——高锰酸钾标准溶液对锑的滴定度，g/mL； m——金属锑的质量，g; V——滴定时消耗高锰酸钾标准溶液的体积,mL; V0——滴定试剂空白消耗高锰酸钾标准溶液的体积，mL。5试样 试样全部通过φ0.071mm标准筛，放入烘箱中，在105℃～110℃烘干1h，置于干燥器中，冷却至室温。6分析步骤6.1试料 称取约0.25g试料两份，精确至0.0001g，分析结果取其平均值。6.2空白试验 随同试料做空白试验。6.3测定 将试料(6.1)置于500mL硬质玻璃锥形瓶中，加20mL硫酸和3g～5g硫酸钾，1/4张11cm滤纸(以提供碳作为还原剂)，加热直至溶液变成无色(可适当补加少量硫酸)。冷却，用水稀释至100mL，加1g～2g亚硫酸钠，煮沸驱除二氧化硫，直至用淀粉-碘酸盐试纸与放出气体接触时不显示蓝色(此时体积约为50mL)。用水稀释至250mL，加20mL盐酸，冷却至10℃～15℃，用高锰酸钾溶液滴定至微红色出现并保持30s不消失为终点。7分析结果的表述 按公式(2)计算总锑的质量分数：……………………(2)式中：T——高锰酸钾标准溶液对锑的滴定度，g/mL; V——滴定试料时消耗高锰酸钾标准溶液的体积,mL; V0——滴定试剂空白时消耗高锰酸钾标准溶液的体积，mL; m——试料的量，g; 1.625——砷换算为锑的因数； As(%)——试样中砷含量，按照GB/T3254.2测定。 计算结果表示到小数点后两位。8精密度水平范围重复性再现性79.00%～83.00%r=0.2785+0.00040mlgR=7.135-3.932lgm