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进出口动植物油脂聚乙烯类聚合物检验方法Animalandvegetableoilsandfatsforimportandexport—Methodforthedeterminationofpolyethylene-typepolymersSN/T0801.22—2001前 言 本标准是按照GB/T1.1—1993《标准化工作导则第1单元：标准的起草与表述规则第1部分：标准编写的基本规定》的要求编写的。 本标准规定了进出口动植物油脂聚乙烯类聚合物的测定方法。其中测定方法是参考国际标准，经研究、改进和验证后制定的。 测定低限是根据国际标准及本方法的灵敏度而确定的。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国天津出入境检验检疫局。 本标准主要起草人：何伯灯、常春艳、王利爽、马玉坤。 本标准首次发布。1范围 本标准规定了进出口动植物油脂聚乙烯类聚合物的测定方法。 本标准适用于进出口牛羊油中聚乙烯类聚合物的检验。2引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 SN/T0798—1999进出口粮油、饲料检验检验名词术语 SN/T0799—1999进出口粮油、饲料检验检验一般规则 SN/T0800.1—1999进出口粮油、饲料检验抽样和制样方法3定义 本标准采用下列定义。 聚乙烯类聚合物palyethylene-typepolymers 油脂中能溶于沸腾四氯乙烯的杂质，如来源于包装材料中的聚乙烯类聚合物等。4抽样和制样 本标准按SN/T0800.1执行。5检验方法5.1方法提要 试样经盐酸乙醇溶液处理后，用三氯甲烷溶解，砂芯坩埚过滤，恒重。然后用沸腾的四氯乙烯溶解聚乙烯类聚合物，再次恒重。两次质量之差，即表示试样中聚乙烯类聚合物的含量。5.2试剂5.2.1甲醇。5.2.2丙酮。5.2.3三氯甲烷。5.2.4四氯乙烯。5.2.5盐酸乙醇溶液(1+9)：将1体积盐酸与9体积95%乙醇混合。5.3仪器设备5.3.1烧杯：1000mL。5.3.2抽滤瓶。5.3.3玻璃砂芯坩埚Ｇ3:16μｍ～40μｍ。5.3.4干燥器。5.3.5磁力搅拌器：配有加热器。5.3.6烘箱。5.3.7分析天平：感量0.0001g。5.3.8真空泵。5.3.9温度计：０℃～１５０℃。 注：塑料仪器易受溶剂影响(特别是三氯甲烷或四氯乙烯)，试验中应加注意。5.4分析步骤5.4.1将试样加热至110℃～120℃，搅拌3min～4min，确保完全均匀。冷却至室温，称取试样约100g(精确至0.1g)，于1000mL烧杯中，加入75mL盐酸乙醇溶液，盖上烧杯，加热至60℃～70℃，搅拌5min，冷却至35℃以下，加入270mL的三氯甲烷溶解。5.4.2上述溶液慢慢倒入玻璃砂芯坩埚中，抽滤。用50mL三氯甲烷洗涤烧杯，洗涤液继续过滤，再用50mL的甲醇洗涤烧杯，操作同上。重复上述操作，直至消耗150mL三氯甲烷和100mL甲醇。再用50mL丙酮分两次洗涤坩埚，继续抽滤1min，将坩埚置于103℃±2℃的烘箱中，烘30min，置于干燥器中，冷却，称量，直至连续两次称量差不超过0.001g。5.4.3将坩埚加热至103℃±2℃，用125mL沸腾的四氯乙烯分五次洗涤，再用50mL丙酮洗涤，继续抽空2min，将坩埚置于103℃±2℃烘箱内，烘30min，置于干燥器中，冷却，称量。重复上述洗涤，烘干，冷却，称量操作，直至连续两次称量差不超过0.001g。 注：以上操作须在通风橱中进行。5.5结果计算…………………………………( 1)式中：X——试样中聚乙烯类聚合物的含量，mg/kg； m0——试样质量，g； m1——四氯乙烯洗涤前坩埚及不溶物的质量，g； m2——四氯乙烯洗涤后坩埚及不溶物的质量，g。6测定低限、回收率6.1测定低限 本方法的测定低限为50mg/kg。6.2回收率 回收率试验数据： 聚乙烯类聚合物的添加浓度在50mg/kg时，牛羊油试样的回收率为92.3%； 聚乙烯类聚合物的添加浓度在100mg/kg时，牛羊油试样的回收率为94.9%； 聚乙烯类聚合物的添加浓度在200mg/kg时，牛羊油试样的回收率为103.8%。