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书书书中华人民共和国出入境检验检疫行业标准犛犖／犜３００９—２０１１金属表面海水腐蚀扫描电镜鉴定方法犐犱犲狀狋犻犳犻犮犪狋犻狅狀狅犳狊犲犪狑犪狋犲狉犮狅狉狉狅狊犻狅狀狅狀犿犲狋犪犾犾犻犮狊狌狉犳犪犮犲犫狔犛犈犕２０１１０９０９发布２０１２０４０１实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布书书书前 言 本标准是按照ＧＢ／Ｔ１．１—２００９《标准化工作导则 第１部分：标准的结构和编写》的要求编写的。本标准由中国国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国厦门出入境检验检疫局、中华人民共和国广东出入境检验检疫局。本标准主要起草人：谭莹、普旭力、莫明珍、蔡鹭欣、李成明。Ⅰ犛犖／犜３００９—２０１１金属表面海水腐蚀扫描电镜鉴定方法１ 范围本标准规定了用扫描电子显微镜及Ｘ射线能谱仪鉴定金属表面海水腐蚀法的技术要求和规范。本标准适用于铁基金属材料及产品常见的海水腐蚀鉴定分析，非铁基金属海水腐蚀鉴定可参照执行。２ 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。ＧＢ／Ｔ１７３５９ 电子探针和扫描电镜Ｘ射线能谱定量分析通则３ 原理金属接触海水发生腐蚀是因为海水中含有多种盐，其中氯盐的含量最高。海水腐蚀的特点是腐蚀产物中残存海盐粒子，利用扫描电子显微镜及Ｘ射线能谱仪，检测腐蚀产物中海盐粒子及成分，以此确定海水腐蚀。４ 金属腐蚀件的环境调查调查金属腐蚀件的运输、存储及使用环境有无海水或海洋气氛接触史。５ 试剂和材料５．１ 酒精（分析纯）。５．２ 导电胶带。６ 仪器和设备６．１ 扫描电子显微镜。６．２ Ｘ射线能谱仪。６．３ 体视显微镜。６．４ 干燥箱。６．５ 强力电吹风机。６．６ 铁剪。６．７ 小刀。１犛犖／犜３００９—２０１１７ 试样制备７．１ 取样７．１．１ 可破坏性的材料选择有代表性的腐蚀区域，裁剪成小于３０ｍｍ直径大小的样块，在裁剪时防止污染及腐蚀产物脱落。７．１．２ 非破坏性材料在金属腐蚀件的腐蚀区域，用清洁的小刀将腐蚀产物从金属表面刮下，尽量保持原块状。７．２ 除油如果样品含有油污，则将其用酒精浸泡２０分钟，取出吹干。７．３ 干燥如果样品含有水分，则将其放入干燥箱内，在小于８０℃的温度下烘干，烘干时间随样品的湿度而定，以样品干透为目的。７．４ 选择分析区用体视显微镜观察样品情况，选择最严重区域进行检测分析。７．５ 装样用双面导电胶带将分析样品粘在样品座上，观察面朝上。７．６ 除尘用强力电吹风吹去样品座上的表面浮物。８ 测试步骤８．１ 仪器准备仪器在测量前的准备工作应按照ＧＢ／Ｔ１７３５９的有关规定操作。８．２ 测量参数选择８．２．１ 扫描电镜参数选择扫描电镜参数见表１。表１ 扫描电镜参数加速电压／ｋＶ工作距离／ｍｍ放大倍数／ｘ１５～２０１０１５～１００００２犛犖／犜３００９—２０１１８．２．２ 能谱分析参数选择能谱分析参数见表２。表２ 能谱分析参数采集时间／ｓ死时间／％计数率／ｋｃｐｓ１００＜３０＞３．０８．３ 形态观察与成分检测用扫描电子显微镜观察腐蚀产物形态，选择有代表性的形态进行成分检测，检测区域不能低于３个视场。典型的金属海水腐蚀表面形态特征参见附录Ａ图Ａ．１。在选中的区域用能谱测定表面成分。典型的金属海水腐蚀表面成分的Ｘ射线能谱图参见附录Ａ图Ａ．２。９ 检测结果的判定将样品检测的能谱图与海盐能谱图（参见附录Ｂ图Ｂ．１）进行对比，扣除金属腐蚀件的基本元素（如：铁和氧），剩余元素的种类及峰值的高低如果与海盐相近，氯元素的谱峰很高，而且金属腐蚀件有海水和海洋气氛接触史，则可判定其表面为海水腐蚀所致，否则判定为不是海水腐蚀所致。３犛犖／犜３００９—２０１１附 录 犃（资料性附录）金属海水腐蚀表面形貌二次电子像和犡射线能谱图图犃．１ 金属海水腐蚀表面形貌（二次电子像）谱图１ 满量程４０２４ｃｔｓ光标：０．０６７（３６５ｃｔｓ）ｋｅＶ图犃．２ 金属海水腐蚀表面成分能谱图４犛犖／犜３００９—２０１１附 录 犅（资料性附录）海盐成分犡射线能谱图谱图１ 满量程７６６３ｃｔｓ光标：－０．０４６（４１６ｃｔｓ）ｋｅＶ注１：海盐取自于天然海水烘干而成。注２：加速电压２０ｋＶ。图犅．１ 海盐成分能谱图５犛犖／犜３００９—２０１１书书书１１０２—９００３犜／犖犛中华人民共和国出入境检验检疫行 业 标 准金属表面海水腐蚀扫描电镜鉴定方法ＳＮ／Ｔ３００９—２０１１中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街１６号邮政编码：１０００４５网址ｗｗｗ．ｓｐｃ．ｎｅｔ．ｃｎ电话：６８５２３９４６ ６８５１７５４８中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷开本８８０×１２３０１／１６ 印张０．７５ 字数１１千字２０１２年３月第一版 ２０１２年３月第一次印刷印数１—１６００书号：１５５０６６·２２２９１６ 定价１６．００元