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书书书中华人民共和国出入境检验检疫行业标准犛犖／犜２９１０．１—２０１１出口辐照食品检测方法第１部分：电子自旋共振波谱法犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犻狉狉犪犱犻犪狋犲犱犳狅狅犱犳狅狉犲狓狆狅狉狋—犘犪狉狋１：犈犛犚犿犲狋犺狅犱２０１１０５３１发布２０１１１２０１实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布书书书前 言 ＳＮ／Ｔ２９１０《出口辐照食品检测方法》分为四个部分：———第１部分：电子自旋共振波谱法；———第２部分：热释光法；———第３部分：单细胞凝胶电泳法；———第４部分：ＧＣ／ＭＳ法。本部分为ＳＮ／Ｔ２９１０的第１部分。本部分按照ＧＢ／Ｔ１．１—２００９给出的规则起草。本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本部分起草单位：中华人民共和国上海出入境检验检疫局、中国科学院上海生命科学研究院营养科学研究所、中华人民共和国厦门出入境检验检疫局。本部分主要起草人：王传现、韩丽、褚庆华、陈士明、李波、杨锡全、郭德华、朱坚、潘孔伦、孟庆松、徐敦明、陈志飞、刘俊平、陈金龙、邹频。Ⅰ犛犖／犜２９１０．１—２０１１出口辐照食品检测方法第１部分：电子自旋共振波谱法１ 范围ＳＮ／Ｔ２９１０的本部分规定了含纤维素类、含骨类食品是否经辐照鉴定的电子自旋共振波谱法。本部分适用于干开心果、干桂圆、干辣椒、草莓等含纤维素类食品与含骨猪肉、鸡、带鱼、扇贝等含骨食品是否经辐照的鉴定。２ 方法原理含纤维素类食品与含骨食品经辐照后会生成稳定的长寿命自由基，通过ＥＳＲ波谱仪检测其自由基，且每一种辐照食品有其特征ＥＳＲ谱，从而对食品是否经过辐照进行定性判断。３ 试剂和材料除非另有规定，试剂均为分析纯，水为二次蒸馏水。３．１ 甲醇。３．２ 无水乙醚。３．３ 甲醇无水乙醚（１∶１，体积比）：使用前按照１∶１体积比配制。４ 仪器和设备４．１ ＥＳＲ波谱仪（Ｘ波段），含磁体系统、Ｘ波段微波桥、磁场控制器、信号通道、谐振腔。４．２ ｇ值测定装置：ｇ值标样或其他ｇ值测定单元。４．３ ＥＳＲ样品管：玻璃管或石英管，内径５．０ｍｍ。４．４ 真空干燥箱。４．５ 冷冻干燥机。４．６ 电动粉碎机。４．７ 电动均质机。４．８ 动物解剖器械一套：包括解剖刀、手术剪、骨锤、骨凿、骨刀、软骨剪、组织切割刀等。４．９ 研钵。４．１０ 滤纸。４．１１ Ｍｉｌｌｉｐｏｒｅ纯水制备系统。５ 试样制备与保存５．１ 开心果、干桂圆用解剖刀从食物的硬壳（荚）、核取下大小合适样品（ＥＳＲ测定约需要５０ｍｇ～１００ｍｇ，直径约１犛犖／犜２９１０．１—２０１１３ｍｍ～３．５ｍｍ）。根据情况，必要时可先将食物硬壳（荚）、核置于冷冻干燥机或真空干燥箱（约４０℃）干燥后再取样。５．２ 干辣椒用研钵将干辣椒研磨碎成细粉［必要时，根据情况可先将干辣椒置于冷冻干燥机或真空干燥箱（约４０℃）干燥后再研磨］，ＥＳＲ测定约需要大约１５０ｍｇ～２００ｍｇ辣椒粉，置于冷冻干燥机或真空干燥箱（约４０℃）干燥。５．３ 草莓收到草莓样品后应当马上测定，否则分析前应置于－１８℃冷冻保存。ＥＳＲ测定约需要草莓种子２００ｍｇ，大概可从８０ｇ草莓经处理获得。将冷冻草莓去茎、叶等，将种子与果肉分离。先将草莓用电动均质器均质，加５００ｍＬ水并充分混匀，让草莓种子自然沉淀，除去上层连同果肉在内绝大部分的水分，重复上述步骤１次～２次以充分除去残留的果肉。将种子放在滤纸上除去残存的水分，然后置于冷冻干燥机或真空干燥箱（约４０℃）干燥４ｈ。５．４ 含骨猪肉、鸡、带鱼、扇贝取猪排、鸡腿股骨、鸡翅中段、带鱼脊椎骨中段和扇贝外壳，尽可能完全剔除其中的肉和膜，弃去骨髓，弄成碎块，必要时采用甲醇无水乙醚（１∶１）浸泡清洗。挥干后，置于真空干燥箱真空干燥１２ｈ（温度不要超过４０℃），脱去样品中的水分，再用机器粉碎成４５目的细粉末，准确称量约１００ｍｇ～２００ｍｇ样品，装入ＥＳＲ测量管中。６ 犈犛犚测量６．１ 犈犛犚波谱仪测定条件６．１．１ 磁场：中心磁场３５０ｍＴ（含纤维素类）、３５２ｍＴ（含骨类）；扫场宽度２０ｍＴ。６．１．２ 微波辐射：微波频率９．０ＧＨｚ～１０．０ＧＨｚ，功率为０．４ｍＷ（含纤维素类）、５．０ｍＷ（含骨类）。６．１．３ 信号接收：调制频率１００ｋＨｚ；调制振幅０．２ｍＴ～１．０ｍＴ；增益１０３～１０６。６．１．４ 信号通道：时间常数４０．９６０ｍｓ；扫描时间４１．９４３ｓ。６．１．５ 温度：室温。６．２ 测定按照６．１．５，将制备好的样品置于ＥＳＲ测量样品管中，擦净管外壁，置于谐振腔中，进行仪器调试，设定优化６．１所列各项参数，采集ＥＳＲ波谱。７ 定性评价７．１ 含纤维素类辐照食品的鉴定所有含纤维素的食品（包括未辐照食品），ＥＳＲ波谱都有一个非特异性ＥＳＲ信号。如果是辐照食品该信号Ｃ强度通常会大得多，而且在该信号的左侧（较低磁场）、右侧（较高磁场）会有一对特异性谱线。该辐照诱导产生的信号对间隔（ｄＸ）约为６．００ｍＴ±０．０５ｍＴ，是食品经过辐照处理的典型特征，这对特异性谱线是由于电离辐照后产生的纤维素自由基而形成的。未辐照开心果、辐照开心果１．０ｋＧｙ其ＥＳＲ典型波谱分别参见图Ａ．１和图Ａ．２。未辐照草莓、辐照草莓２．０ｋＧｙ其ＥＳＲ典型波２犛犖／犜２９１０．１—２０１１谱分别参见图Ａ．３和图Ａ．４。７．２ 含骨类辐照食品的鉴定未辐照样品有的会出现信号强度较低且对称性的ＥＳＲ波谱，ｇ＝２．００５±０．００１。含骨类辐照食品在磁场３５０．０ｍＴ～３５３．０ｍＴ范围内，出现典型非对称性ＥＳＲ波谱，ｇ１＝２．００２±０．００１；ｇ２＝１．９９８±０．００１。这些特异性谱线是由于辐照后产生的羟基磷灰石自由基而形成的。猪排骨未辐照样品、辐照猪排骨１．０ｋＧｙ的ＥＳＲ典型图谱分别参见图Ａ．５和图Ａ．６。８ 检测低限与局限性８．１ 含纤维素类辐照食品对于开心果、干桂圆检测低限辐照剂量在１ｋＧｙ；对于干辣椒粉，检测低限辐照剂量在６ｋＧｙ；对于新鲜草莓，检测低限辐照剂量在２ｋＧｙ。检测限与稳定性受到样品含有的结晶糖含量、湿度所影响。检测到纤维素自由基（阳性）是食品经过辐照处理的证据，但是没有检测到该自由基并不能说明样品未经过辐照。８．２ 含骨类辐照食品对于含骨类辐照食品检测的最佳辐照剂量是在１．０ｋＧｙ以上。检测限与稳定性受到样品所含有的羟基磷灰石的钙化程度、结晶度影响。３犛犖／犜２９１０．１—２０１１附 录 犃（资料性附录）犈犛犚波谱图图犃．１ 未辐照处理的开心果犈犛犚波谱４犛犖／犜２９１０．１—２０１１图犃．２ 辐照处理（１．０犽犌狔）的开心果犈犛犚波谱图犃．３ 未辐照处理的草莓犈犛犚波谱５犛犖／犜２９１０．１—２０１１图犃．４ 辐照处理（２．０犽犌狔）的草莓犈犛犚波谱图犃．５ 未辐照处理的猪排犈犛犚波谱６犛犖／犜２９１０．１—２０１１图犃．６ 辐照处理（１．０犽犌狔）的猪排犈犛犚波谱犛犖／犜２９１０．１—２０１１书书书１１０２—１０１９２犜／犖犛中华人民共和国出入境检验检疫行 业 标 准出口辐照食品检测方法第１部分：电子自旋共振波谱法ＳＮ／Ｔ２９１０．１—２０１１中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街１６号邮政编码：１０００４５网址ｗｗｗ．ｓｐｃ．ｎｅｔ．ｃｎ电话：６８５２３９４６ ６８５１７５４８中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷开本８８０×１２３０１／１６ 印张０．７５ 字数１５千字２０１１年１０月第一版 ２０１１年１０月第一次印刷印数１—１６００书号：１５５０６６·２２２６３６ 定价１６．００元