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书书书中华人民共和国出入境检验检疫行业标准犛犖／犜１８７７．８—２０１１木材及木制品中多环芳烃的测定气相色谱质谱法犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狆狅犾狔犮狔犮犾犻犮犪狉狅犿犪狋犻犮犺狔犱狉狅犮犪狉犫狅狀狊犻狀狑狅狅犱犪狀犱狑狅狅犱狆狉狅犱狌犮狋狊—犌犪狊犮犺狉狅犿犪狋狅犵狉犪狆犺狔犿犪狊狊狊狆犲犮狋狉狅犿犲狋狉狔犿犲狋犺狅犱２０１１０２２５发布２０１１０７０１实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布书书书前 言 ＳＮ／Ｔ１８７７系列标准共分为８部分：———第１部分：脱模剂中多环芳烃的测定方法；———第２部分：塑料原料及其制品中中多环芳烃的测定方法；———第３部分：矿物油中多环芳烃的测定方法；———第４部分：橡胶及其制品中多环芳烃的测定方法；———第５部分：金属器皿表面多环芳烃的测定；———第６部分：涂料、油墨及其制品中多环芳烃的测定；———第７部分：旧轮胎中多环芳烃的测定 气相色谱质谱法；———第８部分：木材及木制品中多环芳烃的测定 气相色谱质谱法。本部分为ＳＮ／Ｔ１８７７的第８部分。本部分按照ＧＢ／Ｔ１．１—２００９给出的规则起草。本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本部分起草单位：中华人民共和国福建出入境检验检疫局。本部分主要起草人：姜晓黎、梁鸣、唐熙、翁若荣、陈旻实。Ⅰ犛犖／犜１８７７．８—２０１１木材及木制品中多环芳烃的测定气相色谱质谱法１ 范围ＳＮ／Ｔ１８７７的本部分规定了木材及木制品中萘等１６种多环芳烃（参见附录Ａ）的气相色谱质谱检测方法。本部分适用于木材及木制品中萘等１６种多环芳烃的测定。２ 术语和定义下列术语和定义适用于本文件。２．１多环芳烃 狆狅犾狔犮狔犮犾犻犮犪狉狅犿犪狋犻犮犺狔犱狉狅犮犪狉犫狅狀狊；犘犃犎狊含有两个或两个以上苯环的芳香烃。环上也可有短的烷基或环烷基取代基。本部分中的多环芳烃特指美国ＥＰＡ方法指定的优先监测的１６种多环芳烃。３ 原理试样经微波萃取后，对萃取液浓缩处理，经硅胶小柱净化，浓缩定容，用气质联用仪进行测定，内标法定量。４ 试剂和材料４．１ 二氯甲烷：色谱纯。４．２ 正己烷：色谱纯。４．３ 丙酮：分析纯。４．４ 正己烷丙酮溶液（１＋１，体积比）。４．５ 正己烷二氯甲烷溶液（３＋２，体积比）。４．６ ＰＡＨｓ标准物质：纯度不低于９９．０％或已知含量。４．７ ＰＡＨｓ标准物质混合标准溶液的配制：准确称取适量ＰＡＨｓ标准品，用正己烷（４．２）溶解稀释，配制成所需浓度的标准溶液。４．８ 内标物二萘嵌苯ｄ１２（Ｐｅｒｙｌｅｎｅｄ１２）：含量≥９９．５％。４．９ 内标物的配制：准确称取适量内标物，用正己烷（４．２）溶解稀释，配制成所需浓度的内标溶液。４．１０ 固相萃取柱：硅胶，２ｇ填料、６ｍＬ。５ 仪器及设备５．１ 气相色谱质谱联用仪：配电子轰击电离源（ＥＩ）。５．２ 微波萃取仪。１犛犖／犜１８７７．８—２０１１５．３ 具塞定量试管：１０ｍＬ。５．４ 分析天平：感量为０．１ｍｇ。５．５ 旋转蒸发仪。５．６ 固相萃取装置。５．７ 台式钻床。６ 样品制备从木材或木制品样品上用台式钻床（５．７）凿取出粒径小于１ｍｍ的颗粒。７ 测定步骤７．１ 提取准确称取１ｇ～２ｇ的样品，精确到０．０００１ｇ，放入萃取罐中，加入１５ｍＬ正己烷丙酮溶液（４．４），密闭后置于微波萃取仪（５．２）中，升温至９０℃，保持１ｍｉｎ后，升温至１００℃，保持１０ｍｉｎ，冷却至室温。将萃取液完全转移至具塞定量试管（５．３）中，并用萃取液（４．４）分２次洗涤萃取罐，合并以上溶液后，用旋转蒸发仪或其他合适的浓缩方式浓缩至近干，加入２ｍＬ正己烷（４．２），超声溶解后进行净化处理。７．２ 净化用５ｍＬ正己烷（４．２）活化硅胶小柱（４．１０），并保持润湿。将样品溶液转移至已活化的硅胶小柱，控制流速为每２ｓ１滴。用２ｍＬ正己烷（４．２）洗涤具塞试管，将洗涤液转移至硅胶小柱（４．１０）。用５ｍＬ正己烷二氯甲烷溶液（４．５）进行洗脱，收集洗脱液，用旋转蒸发仪浓缩至近干，准确加入０．１ｍＬ内标溶液后，用正己烷（４．２）定容到１ｍＬ，供气相色谱质谱联用仪测定。７．３ 测定７．３．１ 气相色谱质谱分析条件由于测试结果取决于所使用的仪器，因此不可能给出仪器的普遍参数。采用以下参数已被证明对测试是合格的：ａ） 色谱柱：３０ｍ×０．２５ｍｍ（外径）×０．２５μｍ（膜厚），ＨＰ５ＭＳ石英毛细管柱或相当者；ｂ） 升温程序：初始柱温５０℃，保持１ｍｉｎ，以２５℃／ｍｉｎ升温至２００℃，再以８℃／ｍｉｎ升温至３１５℃，保持５ｍｉｎ；ｃ） 进样口温度：２８０℃；ｄ） 色谱质谱接口温度：２８０℃；ｅ） 离子源温度：２３０℃；ｆ） 载气：氦气，纯度≥９９．９９９％；ｇ） 流速：１．０ｍＬ／ｍｉｎ；ｈ） 电离方式：ＥＩ；ｉ） 电离能量：７０ｅＶ；ｊ） 质量扫描范围：５０ａｍｕ～４５０ａｍｕ；ｋ） 测定方式：选择离子监测方式；ｌ） 进样方式：不分流进样，开阀时间：０．７５ｍｉｎ；ｍ） 进样量：１μＬ；２犛犖／犜１８７７．８—２０１１ｎ） 溶剂延迟：３ｍｉｎ。７．３．２ 定性测定按上述分析条件（见７．３．１）对混合标准溶液（４．７）及待测液进行分析，根据色谱峰的保留时间和表Ｂ．１的多环芳烃的定性离子进行定性分析。气相色谱质谱总离子流色谱图参见图Ｃ．１。７．３．３ 定量测定对样液及标准工作溶液进样，内标法定量。７．３．４ 空白试验随同试样进行空白试验。７．４ 结果计算按式（１）计算校正因子：犉犻＝犃犻×犿ｓ犃ｓ×犿犻………………………………（１） 式中：犉犻———多环芳烃各自对内标物的校正因子；犃犻———标准溶液中内标峰面积或峰高；犿ｓ———标准溶液中标准物质质量，单位为微克（μｇ）；犃ｓ———标准溶液中标准物质的峰面积或峰高；犿犻———标准溶液中内标质量，单位为微克（μｇ）。按式（２）计算试样中多环芳烃的含量：犡犻＝犉犻×（犃ｘ－犃０）×犿犻犃犻×犿ｘ………………………………（２） 式中：犡犻———试样中每种多环芳烃的含量，单位为毫克每千克（ｍｇ／ｋｇ）；犉犻———校正因子；犃ｘ———样液中每种多环芳烃峰面积或峰高；犃０———空白样中同一保留时间处峰面积或峰高；犿犻———样液中内标质量，单位为微克（μｇ）；犃犻———样液中内标峰面积或峰高；犿ｘ———样品称样量，单位为克（ｇ）。试验结果以各种多环芳烃的检测结果分别表示，计算结果表示到小数点后一位。８ 方法的测定低限和精密度１６种多环芳烃的测定低限除了苯并［犫］荧蒽，苯并［犽］荧蒽，苯并［犪］芘，二苯并［犪，犺］蒽，苯并［犵，犺，犻］和茚苯［１，２，３犮犱］芘为０．２ｍｇ／ｋｇ外，其他均为０．１ｍｇ／ｋｇ。９ 结果表示以两次平行测定结果的平均值作为测定结果，两次平行测定结果的相对标准偏差不大于１０％。３犛犖／犜１８７７．８—２０１１附 录 犃（资料性附录）１６种多环芳烃表犃．１ １６种多环芳烃序号中文名称英文名称ＣＡＳ编号１萘ｎａｐｈｔｈａｌｅｎｅ９１２０３２苊烯ａｃｅｎａｐｈｔｈｙｌｅｎｅ２０８９６８３苊ａｃｅｎａｐｈｔｈｅｎｅ８３３２９４芴ｆｌｕｏｒｅｎｅ８６７３７５菲ｐｈｅｎａｎｔｈｒｅｎｅ８５０１８６蒽ａｎｔｈｒａｃｅｎｅ１２０１２７７荧蒽ｆｌｕｏｒａｎｔｈｅｎｅ２０６４４０８芘ｐｙｒｅｎｅ１２９０００９苯并［犪］蒽ｂｅｎｚｏ［犪］ａｎｔｈｒａｃｅｎｅ５６５５３１０屈ｃｈｒｙｓｅｎｅ２１８０１９１１苯并［犫］荧蒽ｂｅｎｚｏ［犫］ｆｌｕｏｒａｎｔｈｅｎｅ２０５９９２１２苯并［犽］荧蒽ｂｅｎｚｏ［犽］ｆｌｕｏｒａｎｔｈｅｎｅ２０７０８９１３苯并［犪］芘ｂｅｎｚｏ［犪］ｐｙｒｅｎｅ５０３２８１４二苯并［犪，犺］蒽ｄｉｂｅｎｚｏ［犪，犺］ａｎｔｈｒａｃｅｎｅ５３７０３１５苯并［犵，犺，犻］（二萘嵌苯）ｂｅｎｚｏ［犵，犺，犻］ｐｅｒｙｌｅｎｅ１９１２４２１６茚苯［１，２，３犮犱］芘ｉｎｄｅｎｏ［１，２，３犮犱］ｐｙｒｅｎｅ１９３３９５４犛犖／犜１８７７．８—２０１１附 录 犅（资料性附录）多环芳烃的分子量、定性离子和定量选择离子表犅．１ 多环芳烃的分子量、定性离子和定量选择离子序号化合物化学分子式相对分子质量特征离子定量离子１ｎａｐｈｔｈａｌｅｎｅＣ１０Ｈ８１２８１２９，１２８，１２７１２８２ａｃｅｎａｐｈｔｈｙｌｅｎｅＣ１２Ｈ８１５２１５３，１５２，１５１１５２３ａｃｅｎａｐｈｔｈｅｎｅＣ１２Ｈ１０１５４１５４，１５３，１５２１５３４ｆｌｕｏｒｅｎｅＣ１３Ｈ１０１６６１６７，１６６，１６５１６５５ｐｈｅｎａｎｔｈｒｅｎｅＣ１４Ｈ１０１７８１７９，１７８，１７６１７８６ａｎｔｈｒａｃｅｎｅＣ１４Ｈ１０１７８１７９，１７８，１７６１７８７ｆｌｕｏｒａｎｔｈｅｎｅＣ１６Ｈ１０２０２２０３，２０２，１０１２０２８ｐｙｒｅｎｅＣ１６Ｈ１０２０２２０３，２０２，１０１２０２９ｂｅｎｚ［犪］ａｎｔｈｒａｃｅｎｅＣ１８Ｈ１２２２８２２９，２２８，２２６２２８１０ｃｈｒｙｓｅｎｅＣ１８Ｈ１２２２８２２９，２２８，２２６２２８１１ｂｅｎｚｏ［犫］ｆｌｕｏｒａｎｔｈｅｎｅＣ２０Ｈ１２２５２２５３，２５２，１２６２５２１２ｂｅｎｚｏ［犽］ｆｌｕｏｒａｎｔｈｅｎｅＣ２０Ｈ１２２５２２５３，２５２，１２６２５２１３ｂｅｎｚｏ［犪］ｐｙｒｅｎｅＣ２０Ｈ１２２５２２５３，２５２，１２６２５２１４ｐｅｒｙｌｅｎｅｄ１２Ｃ２０Ｄ１２２６４２６５，２６４，２６０２６４１５ｉｎｄｅｎｏ［１，２，３犮犱］ｐｙｒｅｎｅＣ２２Ｈ１２２７６２７６，２２７，１３８２７６１６ｄｉｂｅｎｚｏ［犪，犺］ａｎｔｈｒａｃｅｎｅＣ２２Ｈ１４２７８２７９，２７８，１３９２７８１７ｂｅｎｚｏ［犵，犺，犻］ｐｅｒｙｌｅｎｅＣ２２Ｈ１２２７６２７７，２７６，１３８２７６５犛犖／犜１８７７．８—２０１１附 录 犆（资料性附录）多环芳烃典型气相色谱质谱色谱图１———萘；２———苊烯；３———苊；４———芴；５———菲；６———蒽；７———荧蒽；８———芘；９———苯并［犪］蒽；１０———屈；１１———苯并［犫］荧蒽；１２———苯并［犽］荧蒽；１３———苯并［犪］芘；１４———茚苯［１，２，３犮犱］芘；１５———二苯并［犪，犺］蒽；１６———苯并［犵，犺，犻］（二萘嵌苯）。图犆．１ 多环芳烃典型气相色谱质谱色谱图６犛犖／犜１８７７．８—２０１１书书书１１０２—８７７８１犜／犖犛中华人民共和国出入境检验检疫行 业 标 准木材及木制品中多环芳烃的测定气相色谱质谱法ＳＮ／Ｔ１８７７．８—２０１１中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街１６号邮政编码：１０００４５网址ｗｗｗ．ｓｐｃ．ｎｅｔ．ｃｎ电话：６８５２３９４６ ６８５１７５４８中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷开本８８０×１２３０１／１６ 印张０．７５ 字数１３千字２０１１年６月第一版 ２０１１年６月第一次印刷印数１—１６００书号：１５５０６６·２２２１７０ 定价１６．００元