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书书书中华人民共和国出入境检验检疫行业标准犛犖／犜０８３７．３—２０１１代替ＳＮ／Ｔ０８３７．３—１９９９进出口三氧化二砷化学分析方法第３部分：铁含量的测定犕犲狋犺狅犱犳狅狉犮犺犲犿犻犮犪犾犪狀犪犾狔狊犻狊狅犳犪狉狊犲狀犻犮狋狉犻狅狓犻犱犲犳狅狉犻犿狆狅狉狋犪狀犱犲狓狆狅狉狋—犘犪狉狋３：犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犻狉狅狀犮狅狀狋犲狀狋２０１１０２２５发布２０１１０７０１实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布书书书前 言 ＳＮ／Ｔ０８３７《进出口三氧化二砷化学分析方法》系列标准共分为４部分：———第１部分：三氧化二砷含量的测定———第２部分：水分的测定———第３部分：铁含量的测定———第４部分：氯离子含量的测定本部分为ＳＮ／Ｔ０８３７的第３部分。本部分代替ＳＮ／Ｔ０８３７．３—１９９９《出口三氧化二砷中铁的测定方法》。本部分与ＳＮ／Ｔ０８３７．３—１９９９相比，主要变化如下：———将测定范围下限由０．００１％修改为０．００２％；———在第６章“试样”中，增加对粒度的要求，删去关于样品制备和保存的内容。将附注警告语修改后放在本部分之首；———在第３章“方法原理”中，将低温灼烧除砷改为加盐酸溶解后低温除砷；———将火焰原子吸收法和邻菲罗啉分光光度法相同的部分糅合在一起；———在第４章“试剂”中，盐酸（２＋１）改用盐酸（１＋１），铁标准溶液（１ｍｇ／ｍＬ）改用市售标准溶液；———在第７章“分析步骤”中，增加对平行测定的要求。将直接低温灼烧除砷改为加盐酸溶解后低温除砷。对溶解残渣用酸量进行调整，使试料和标准溶液酸度一致；———将允许差的表述修改为规范的精密度的表述；———删除原附录Ａ《原子吸收分光光度计的性能指标》的内容，性能指标在第５章中规定。本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本部分起草单位：中华人民共和国广东出入境检验检疫局。本部分起草人：卢振国、罗宇梅、郭汉城、钟沛余、赵泉、张震坤、沈文洁。本部分所替代标准的历次版本发布情况为：———ＺＢＧ１０００１—１９８６第４章：铁的测定；———ＳＮ／Ｔ０８３７．３—１９９９。Ⅰ犛犖／犜０８３７．３—２０１１进出口三氧化二砷化学分析方法第３部分：铁含量的测定 警告：三氧化二砷是高毒性化学品，使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施并保证符合国家有关法规规定的条件。１ 范围本部分规定了进出口三氧化二砷中铁含量测定的方法。本部分适用于进出口三氧化二砷中铁含量的测定。测定范围：０．００２％～１．０％（质量分数）。２ 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。ＧＢ／Ｔ２１１８７—２００７ 原子吸收分光光度计ＪＢ／Ｔ９３２４—１９９９ 可见分光光度计３ 方法原理试料用盐酸溶解，经低温蒸发除去氯化砷，残渣用盐酸溶解。用火焰原子吸收法或者邻菲罗啉分光光度法测定铁的含量。火焰原子吸收法：于空气—乙炔火焰中，在波长２４８．３ｎｍ处，测其吸光度；邻菲罗啉分光光度法：用抗坏血酸将三价铁还原为二价铁，在适量的乙酸铵存在下，二价铁与邻菲罗啉生成橙红色络合物，于波长５１０ｎｍ处，测其吸光度。４ 试剂除另有规定，仅使用分析纯试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。４．１ 盐酸（ρ１．１９ｇ／ｍＬ）。４．２ 盐酸（１＋１）。４．３ 盐酸（２＋９８）。４．４ 铁标准储备溶液（１０００μｇ／ｍＬ）。４．５ 铁标准溶液（１００μｇ／ｍＬ）：移取１０．００ｍＬ铁标准储备溶液（４．４）于１００ｍＬ容量瓶中，加４ｍＬ盐酸（４．２），用水稀释至刻度，摇匀。４．６ 铁标准溶液（１０．０μｇ／ｍＬ）：移取１．００ｍＬ铁标准储备溶液（４．４）于１００ｍＬ容量瓶中，加４ｍＬ盐酸（４．２），用水稀释至刻度，摇匀。４．７ 乙酸铵溶液（４００ｇ／Ｌ）。４．８ 抗坏血酸溶液（１０ｇ／Ｌ），用时现配。４．９ 邻菲罗啉溶液（１ｇ／Ｌ）：溶解０．１ｇ邻菲罗啉于１００ｍＬ水中，贮存于有色瓶中，若出现颜色，应重１犛犖／犜０８３７．３—２０１１新配制。５ 仪器５．１ 原子吸收分光光度计（附铁空心阴极灯）或者分光光度计。原子吸收分光光度计应满足ＧＢ／Ｔ２１１８７—２００７“要求”章的规定，且在仪器最佳工作条件下，应能达到下列指标：———特征浓度：在与测量溶液的基体相一致的溶液中，铁的特征浓度应不大于０．１０ｍｇ／Ｌ。———精密度：用最高浓度的标准溶液测量１０次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的１．０％；用最低浓度的标准溶液（不是“零”浓度标准溶液）测量１０次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的０．５％。———工作曲线吸纳线性：将工作曲线按浓度等分成五段。最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，应不小于０．７。分光光度计性能应满足ＪＢ／Ｔ９３２４—１９９９“技术要求”章的规定，适用于在波长５１０ｎｍ处测定吸光度。５．２ 硫酸干燥器：玻璃干燥器，加约５００ｍＬ浓硫酸（ρ１．８４ｇ／ｍＬ）作干燥剂。５．３ 控温电热板：室温～２５０℃范围内温度可控。６ 试样试样应研磨至全部通过０．１５ｍｍ标准筛，在硫酸干燥器中干燥１６ｈ以上。７ 分析步骤７．１ 试料称取０．５ｇ试料，精确至０．１ｍｇ。独立地进行两次测定，结果取其算术平均值。７．２ 空白试验随同试料做空白试验。７．３ 试料的消解将试料置于瓷蒸发皿中，加５ｍＬ盐酸（４．２），在通风橱内控温电热板上加热，控制温度约为１５０℃，蒸干，取下稍冷，加２ｍＬ盐酸（４．２）和少量水，温热溶解残渣，冷却至室温，移入５０ｍＬ容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。记为试液Ａ。以下按７．４或７．５进行测量。７．４ 测量———火焰原子吸收法７．４．１ 使用空气乙炔火焰于原子吸收分光光度计波长２４８．３ｎｍ处，以水调零，测量试液Ａ的吸光度，减去试料空白溶液的吸光度，从工作曲线上查出相应的铁浓度。如果试料溶液的吸光度超过工作曲线的最高点，则用盐酸（４．３）将试液Ａ适当稀释后再进行测量。７．４．２ 工作曲线的绘制：移取０ｍＬ、０．５０ｍＬ、１．００ｍＬ、２．００ｍＬ、３．００ｍＬ、４．００ｍＬ、５．００ｍＬ铁标准溶液（４．５）于一组１００ｍＬ容量瓶中，用盐酸（４．３）稀释至刻度，摇匀。该系列溶液铁的浓度依次为０μｇ／ｍＬ、０．５０μｇ／ｍＬ、１．００μｇ／ｍＬ、２．００μｇ／ｍＬ、３．００μｇ／ｍＬ、４．００μｇ／ｍＬ、５．００μｇ／ｍＬ。在与试料溶液测定相同的条件下，测量系列标准溶液的吸光度，减去系列标准溶液中“零”浓度溶液的吸光度，以２犛犖／犜０８３７．３—２０１１铁浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。７．５ 测量———邻菲罗啉分光光度法７．５．１ 移取适当体积的试液Ａ（铁量控制在１０μｇ～２５μｇ为宜，铁含量低时取１０．００ｍＬ，该体积记为犞。）于２５ｍＬ容量瓶中，补加盐酸（４．３）至总体积为１０ｍＬ。加入２ｍＬ抗坏血酸溶液，放置５ｍｉｎ。加５ｍＬ乙酸铵溶液和５ｍＬ邻菲罗啉溶液，用水稀释至刻度，摇匀，在室温放置１５ｍｉｎ。将部分溶液移入２ｃｍ比色皿中，以试料空白溶液为参比，于分光光度计波长５１０ｎｍ处，测其吸光度，从工作曲线上查出相应的铁浓度。７．５．２ 工作曲线的绘制：移取０ｍＬ、０．５０ｍＬ、１．００ｍＬ、１．５０ｍＬ、２．００ｍＬ、２．５０ｍＬ、３．００ｍＬ铁标准溶液（４．６）于一组２５ｍＬ容量瓶中，补加盐酸（４．３）至总体积为１０ｍＬ。加入２ｍＬ抗坏血酸溶液，放置５ｍｉｎ。加５ｍＬ乙酸铵溶液和５ｍＬ邻菲罗啉溶液，用水稀释至刻度，摇匀，在室温放置１５ｍｉｎ。该系列溶液铁的浓度依次为０μｇ／ｍＬ、０．２０μｇ／ｍＬ、０．４０μｇ／ｍＬ、０．６０μｇ／ｍＬ、０．８０μｇ／ｍＬ、１．００μｇ／ｍＬ、１．２０μｇ／ｍＬ。将部分溶液移入２ｃｍ比色皿中，以试剂空白溶液为参比，于波长５１０ｎｍ处，测其吸光度，以铁浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。８ 结果计算按式（１）计算铁的质量分数：狑＝犮×５０×犉×１０－６犿×１００…………………………（１） 式中：狑———铁的质量分数，以百分数表示；犮———自工作曲线上查得的铁浓度，单位为微克每毫升（μｇ／ｍＬ）；５０———试液Ａ的体积，单位为毫升（ｍＬ）；犉———稀释倍数（按７．５测量时犉＝２５／犞）；犿———试料的质量，单位为克（ｇ）。９ 精密度重复性：在重复性条件下，两次独立测试结果的绝对差值不大于表１列出的数值，以大于表１列出的数值的情况不超过５％为前提。表１ 重复性限铁的质量分数／％重复性限／％＜０．０１０．００２０．０１０～０．０３００．００５０．０３１～０．０６００．０１００．０６１～０．１００．０１５＞０．１００．０２０犛犖／犜０８３７．３—２０１１书书书１１０２—３７３８０犜／犖犛中华人民共和国出入境检验检疫行 业 标 准进出口三氧化二砷化学分析方法第３部分：铁含量的测定ＳＮ／Ｔ０８３７．３—２０１１中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街１６号邮政编码：１０００４５网址ｗｗｗ．ｓｐｃ．ｎｅｔ．ｃｎ电话：６８５２３９４６ ６８５１７５４８中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷开本８８０×１２３０１／１６ 印张０．５ 字数７千字２０１１年６月第一版 ２０１１年６月第一次印刷印数１—１６００书号：１５５０６６·２２２０８８ 定价１４．００元