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书书书中华人民共和国出入境检验检疫行业标准犛犖／犜０７３６．１３—２０１１代替ＳＮ／Ｔ０７５９．１—１９９９进出口化肥检验方法第１３部分：火焰原子吸收光谱法测定铜、锌、铁、锰、镁、钴、镍的含量犜犲狊狋犿犲狋犺狅犱狅犳犻犿狆狅狉狋犪狀犱犲狓狆狅狉狋犳犲狉狋犻犾犻狕犲狉狊—犘犪狉狋１３：犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犮狅狆狆犲狉，狕犻狀犮，犻狉狅狀，犿犪狀犵犪狀犲狊犲，犿犪犵狀犲狊犻狌犿，犮狅犫犪犾狋犪狀犱狀犻犮犽犲犾—犃狋狅犿犻犮犪犫狊狅狉狆狋犻狅狀狊狆犲犮狋狉狅犿犲狋犲狉犿犲狋犺狅犱２０１１０５３１发布２０１１１２０１实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布书书书中华人民共和国出入境检验检疫行 业 标 准进出口化肥检验方法第１３部分：火焰原子吸收光谱法测定铜、锌、铁、锰、镁、钴、镍的含量ＳＮ／Ｔ０７３６．１３—２０１１中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街１６号邮政编码：１０００４５网址ｗｗｗ．ｓｐｃ．ｎｅｔ．ｃｎ电话：６８５２３９４６ ６８５１７５４８中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷开本８８０×１２３０１／１６ 印张０．５ 字数１０千字２０１１年１０月第一版 ２０１１年１０月第一次印刷印数１—１６００书号：１５５０６６·２２２５４９ 定价１４．００元书书书前 言 ＳＮ／Ｔ０７３６《进出口化肥检验方法》系列标准共分为１４部分：———第１部分：取样和制样；———第２部分：水分的测定；———第３部分：粒度的测定；———第４部分：火焰原子吸收光谱法测定钠量；———第８部分：缩二脲含量的测定；———第１０部分：游离酸的测定；———第１１部分：自动分析仪测定氮含量；———第１２部分：电感耦合等离子体质谱法测定有害元素砷、铬、镉、汞、铅；———第１３部分：火焰原子吸收光谱法测定铜、锌、铁、锰、镁、钴、镍的含量；———第１４部分：离子色谱法测定微量无机阴离子。本部分为ＳＮ／Ｔ０７３６《进出口化肥检验方法》系列标准的第１３部分。本部分按照ＧＢ／Ｔ１．１—２００９给出的规则起草。本部分与ＳＮ／Ｔ０７５９．１—１９９９相比，有下列主要差异：———增加了钴的原子吸收光谱法的测定方法；———增加了镍的原子吸收光谱法的测定方法；———增加了精密度数据；———按照ＧＢ／Ｔ１．１要求对标准文本进行了编辑性修改。本标准自实施之日起代替ＳＮ／Ｔ０７５９．１—１９９９。本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本部分起草单位：中华人民共和国天津出入境检验检疫局。本部分主要起草人：魏红兵、陈焱、马德起、侯英涛、李权斌、王向东。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：———ＺＢＧ２００１１—１９８７、ＳＮ／Ｔ０７５９．１—１９９９。Ⅰ犛犖／犜０７３６．１３—２０１１进出口化肥检验方法第１３部分：火焰原子吸收光谱法测定铜、锌、铁、锰、镁、钴、镍的含量１ 范围本部分规定了进出口化肥中铜、锌、铁、锰、镁、钴、镍的原子吸收光谱法的测定方法。本部分适用于进出口化肥中铜、锌、铁、锰、镁、钴、镍的测定。各元素范围为：铜０．０００１％～０．０４％，锌０．００３％～０．１％，铁０．０２％～１．０％，锰０．００１６％～０．１％，镁０．００４％～３．５％，钴０．０００１％～０．０２％，镍０．０００３％～０．０２％。２ 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。ＧＢ／Ｔ６３７９．１ 测量方法与结果的准确度（正确度与精密度） 第１部分：总则与定义ＧＢ／Ｔ６６８２ 分析实验室用水规格和试验方法ＳＮ／Ｔ０７３６．１ 进出口化肥检验方法 取样和制样方法３ 方法提要试样溶解后，在盐酸介质中，用火焰原子吸收分光光度计分别在３２４．８ｎｍ，２１３．９ｎｍ，２４８．３ｎｍ，２７９．５ｎｍ，２８５．２ｎｍ，２４０．７ｎｍ，２３２．０ｎｍ的波长处，以空气乙炔火焰进行铜、锌、铁、锰、镁、钴、镍的测定。４ 试剂和材料分析中除另有说明外，仅使用认可的分析纯试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水，符合ＧＢ／Ｔ６６８２的规定。４．１ 盐酸（ρ＝１．１９ｇ／ｍＬ）。４．２ 硝酸（ρ＝１．４２ｇ／ｍＬ）。４．３ 硫酸（ρ＝１．８４ｇ／ｍＬ）。４．４ 高氯酸（ρ＝１．６７ｇ／ｍＬ）。４．５ 盐酸（１＋１）：以盐酸（４．１）稀释。４．６ 硝酸（１＋１）：以硝酸（４．２）稀释。４．７ 硫酸（１＋１）：以硫酸（４．３）稀释。４．８ 盐酸（１＋５）：以盐酸（４．１）稀释。４．９ 氯化镧溶液（１ｇ／Ｌ）：称取０．１ｇ氯化镧溶解于１００ｍＬ水中。４．１０ 铜标准储备液１．００ｍｇ／ｍＬ：准确称取金属铜（９９．９５％以上）１．００００ｇ，置于４００ｍＬ烧杯中，加１犛犖／犜０７３６．１３—２０１１入５０ｍＬ硝酸（４．６），加热溶解，冷却至室温，移入１Ｌ容量瓶中，以水定容，摇匀，贮于塑料瓶中。４．１１ 铜标准溶液１００μｇ／ｍＬ：吸取１０．００ｍＬ铜标准储备液（４．１０）移入１００ｍＬ容量瓶中，以水定容，摇匀，贮于塑料瓶中。４．１２ 锌标准储备液１．００ｍｇ／ｍＬ：准确称取金属锌（９９．９５％以上）１．００００ｇ，置于４００ｍＬ烧杯中，加入３０ｍＬ盐酸（４．５），加热溶解，冷却至室温，移入１Ｌ容量瓶中，以水定容，摇匀，贮于塑料瓶中。４．１３ 锌标准溶液１００μｇ／ｍＬ：吸取１０．００ｍＬ锌标准储备液（４．１２）移入１００ｍＬ容量瓶中，以水定容，摇匀，贮于塑料瓶中。４．１４ 铁标准储备液１．００ｍｇ／ｍＬ：准确称取金属铁（９９．９％以上）１．００００ｇ，置于４００ｍＬ烧杯中，加入５０ｍＬ硝酸（４．６），加热溶解，冷却至室温，移入１Ｌ容量瓶中，以水定容，摇匀，贮于塑料瓶中。４．１５ 铁标准溶液１００μｇ／ｍＬ：吸取１０．００ｍＬ铁标准储备液（４．１４）移入１００ｍＬ容量瓶中，以水定容，摇匀，贮于塑料瓶中。４．１６ 锰标准储备液１．００ｍｇ／ｍＬ：准确称取金属锰（９９．９％以上）１．００００ｇ，置于４００ｍＬ烧杯中，加入５０ｍＬ盐酸（４．５），加热溶解，冷却至室温，移入１Ｌ容量瓶中，以水定容，摇匀，贮于塑料瓶中。４．１７ 锰标准溶液１００μｇ／ｍＬ：吸取１０．００ｍＬ锰标准储备液（４．１６）移入１００ｍＬ容量瓶中，以水定容，摇匀，贮于塑料瓶中。４．１８ 镁标准储备液１．００ｍｇ／ｍＬ：准确称取光谱纯氧化镁１．６５８４ｇ置于４００ｍＬ烧杯中，加入２０ｍＬ盐酸（４．５），加热溶解，冷却至室温，移入１Ｌ容量瓶中，以水定容，摇匀，贮于塑料瓶中。４．１９ 镁标准溶液１０μｇ／ｍＬ：吸取５．００ｍＬ镁标准储备液（４．１８）移入５００ｍＬ容量瓶中，以水定容，摇匀，贮于塑料瓶中。４．２０ 钴标准储备液１．００ｍｇ／ｍＬ：称取１．００００ｇ金属钴（９９．９５％以上），置于２５０ｍＬ烧杯中，加入１０ｍＬ硝酸（４．６），加热溶解，加入１０ｍＬ硫酸（４．７），加热至冒三氧化硫浓烟，取下冷却，加３０ｍＬ水，加热煮沸，冷却至室温，移入１０００ｍＬ容量瓶中，以水定容，摇匀，贮于塑料瓶中。４．２１ 钴标准溶液１００μｇ／ｍＬ：吸取１０．００ｍＬ钴标准储备液（４．２０）移入１００ｍＬ容量瓶中，以水定容，摇匀，贮于塑料瓶中。４．２２ 镍标准储备液１．００ｍｇ／ｍＬ：称取１．００００ｇ金属镍（９９．９９％以上），置入１００ｍＬ烧杯中，盖上表面皿，沿杯壁加入２０ｍＬ硝酸（４．６），加热溶解，低温蒸干，加入５ｍＬ盐酸（４．１），低温蒸干，重复一次，加入１０ｍＬ盐酸（４．５）溶解镍盐，冷却至室温，移入１Ｌ容量瓶中，以水定容，摇匀，贮于塑料瓶中。４．２３ 镍标准溶液１００μｇ／ｍＬ：吸取１０．００ｍＬ镍标准储备液（４．２２）移入１００ｍＬ容量瓶中，加入２ｍＬ盐酸（４．５）以水定容，摇匀，贮于塑料瓶中。注：上述标准储备液也可直接采用相同浓度的有证标准物质。５ 仪器５．１ 原子吸收光谱仪：备有空气乙炔燃烧器及铜、锌、铁、锰、镁、钴、镍空心阴极灯。５．２ 分析天平：感量０．１ｍｇ。６ 试样的制备按照ＳＮ／Ｔ０７３６．１取样，颗粒样品研磨至粒度为０．４２ｍｍ～０．８４ｍｍ。７ 分析步骤７．１ 试料准确称取约１ｇ试样，精确至０．１ｍｇ。称取两份试料进行平行测定，结果取其平均值。２犛犖／犜０７３６．１３—２０１１７．２ 空白试验随同试料做空白试验。７．３ 试料的分解将试料（７．１）置于１００ｍＬ烧杯中，根据试料溶解的难易程度，可选择以下方法之一对试样进行完全分解后，移入１００ｍＬ容量瓶中，以水定容，摇匀。ａ） 加入１５ｍＬ盐酸（４．５），加热，蒸至近干，冷却至室温。ｂ） 加入６ｍＬ盐酸（４．１）和２ｍＬ硝酸（４．２），盖上表面皿，在电热板上徐徐加热，等剧烈反应结束后，稍微移开表面皿继续加热，使酸全部蒸发至近干涸，以赶尽硝酸，稍冷，加入１０ｍＬ盐酸（４．８），加热煮沸，冷却至室温。注：如试样不能完全溶解可在剧烈反应结束后加３ｍＬ高氯酸（４．４），加热至冒白烟半小时，稍冷，加入１０ｍＬ盐酸（４．８），加热煮沸，冷却至室温。７．４ 工作曲线的绘制７．４．１ 铜、锌、铁、锰、钴、镍标准曲线的绘制根据试液中各元素含量配制相应的标准系列，分别吸取适量的铜（４．１０）、锌（４．１３）、铁（４．１５）、锰（４．１７）、钴（４．２１）、镍（４．２３）标准溶液，于一组１００ｍＬ容量瓶中，加入２ｍＬ盐酸（４．５），以水定容，摇匀。以同基体０ｍｇ的溶液调零，根据使用的仪器型号，选择适当的工作参数，采用空气乙炔火焰，分别测量铜、锌、铁、锰、钴、镍的吸光度。以各元素的浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，分别绘制工作曲线。７．４．２ 镁的工作曲线的绘制根据试液中镁的含量配制标准系列：分别吸取适量镁标准溶液（４．１９）于一组１００ｍＬ容量瓶中，加４ｍＬ氯化镧溶液（４．９），２ｍＬ盐酸（４．５），以水定容，摇匀。以同基体０ｍｇ的溶液调零，测量镁的吸光度。以镁的浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。 ７．５ 试料的测定７．５．１ 铜、锌、铁、锰、钴、镍的测定以水调零，根据使用的仪器型号，选择适当的工作参数，采用空气乙炔火焰，将试料溶液（７．３）于原子吸收分光光度计相应波长处，测定各元素吸光度。７．５．２ 镁的测定准确移取１０．００ｍＬ试料溶液（７．３），置于１００ｍＬ容量瓶中，加４ｍＬ氯化镧溶液（４．９），２ｍＬ盐酸（４．５），以水定容，摇匀。以水调零，根据使用的仪器型号，选择适当的工作参数，采用空气乙炔火焰，于原子吸收分光光度计２８５．２ｎｍ处，测定镁的吸光度８ 结果计算８．１ 按式（１）计算铜、锌、铁、锰、钴、镍的含量，以质量分数计，数值用％表示：狑犻＝（犮－犮０）×１００犿×１０６×１００＝（犮－犮０）犿×１０－２…………………………（１）犛犖／犜０７３６．１３—２０１１书书书犛犖／犜０７３６．１３—２０１１ 式中：狑犻———各被测元素的质量分数，％；犮———从工作曲线上查得试料溶液中各元素浓度，单位为微克每毫升（μｇ／ｍＬ）；犮０———从工作曲线上查得空白溶液中各元素浓度，单位为微克每毫升（μｇ／ｍＬ）；犿———称取试料的质量，单位为克（ｇ）。计算结果表示保留２位有效数字。８．２ 按式（２）计算镁的含量，以质量分数计，数值用％表示：狑＝（犮－犮０）×１００犿×（犞１／犞２）×１０６×１００…………………………（２） 式中：狑———镁的质量分数，％；犮———从工作曲线上查得试料溶液中镁浓度，单位为微克每毫升（μｇ／ｍＬ）；犮０———从工作曲线上查得空白溶液中镁浓度，单位为微克每毫升（μｇ／ｍＬ）；犿———称取试料的质量，单位为克（ｇ）；犞１———分取试料溶液的体积，单位为毫升（ｍＬ）；犞２———试料溶液的总体积，单位为毫升（ｍＬ）。计算结果表示保留２位有效数字。９ 精密度由８个实验室对５个水平的试样进行方法精密度试验，由实验数据根据ＧＢ／Ｔ６３７９．１得到本方法的重复性限狉和再现性限犚见表１。表１ 方法的精密度％元素范围或水平重复性限，狉再现性限，犚Ｃｏ０．