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出口矾土检验方法磺基水杨酸光度法测定三氧化二铁量Methodsforinspectionofbauxiteforexport—Determinationofferricoxidecontent—SulfosalicylicacidspectrophotometricmethodSN/T0481.3—95 代替ZBQ25006—901主题内容与适用范围 本标准规定了出口矾土，高铁矾土中三氧化二铁量的测定方法。其测定范围0.5%～10%。本标准也适用于焦宝石、粘土等样品中三氧化二铁量的测定。2方法提要 试样用碳酸钾(钠)与硼砂混合熔剂熔融，用硝—硫混合酸浸出，吸取一定量试样液，(也可以吸取测铝制备的试液)加磺基水杨酸，用氨水调整pH8～11，Fe3+与磺基水杨酸形成稳定的桔黄色络合物。该黄色络合物颜色深度与铁含量成正比，在波长420nm处测量显色溶液的吸光度。3试剂3.1混合熔剂：将1份无水碳酸钾(或无水碳酸钠)与l份无水硼砂混合研细，贮于磨口瓶中。3.2硝酸—硫酸混合溶液(硝酸:硫酸:水＝100:12:188)。3.3磺基水杨酸±0%。3.4氨水(1+1)。3.5三氧化二铁标准贮存溶液：称取1.000g预先在600℃灼烧30min的三氧化二铁(基准试剂)于烧杯中，用少量水湿润，加40mL盐酸(1+1)低温加热溶解至溶液澄清，冷至室温，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含1.00mg三氧化二铁。3.6三氧化二铁标准溶液：吸取50.00mL三氧化二铁标准贮存溶液(3.5)于500mL溶量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含0.1mg三氧化二铁。4仪器 分光光度计。5试样5.1试样应通过200目筛。5.2试样在分析前应在105～110℃烘2h，置于干燥器中冷至室温。6分析步骤6.1试样量 称取.0.5000g试样。6.2空白试验 随同试样做空白试验。6.3测定6.3.1将试样置于盛有5g混合溶剂(3.1)的铂坩埚中，混匀，再覆盖1g混合溶剂(3.1)，加盖，置于已升温至1050±50℃的高温炉中溶融(焦宝石和低铝矾土熔5～10min；含铝量70%～80%的熔15min；含铝量80%以上的熔20min)，取出坩埚，稍冷。6.3.2将坩埚置于加有30mL热的硝—硫混合酸(3.2)和约100mL水的400mL烧杯中，加热微沸至熔物全部溶解，取下，用水洗出坩埚及盖，将溶液移入250mL容量瓶中，冷至室温，用水稀至刻度，摇匀。1mL含0.1mg三氧化二铁冷至室温，用水稀至刻度，摇匀。6.4用移液管吸取5～10mL试样溶液(6.3.2)(或吸取测铝制备的试样溶液)于50mL溶量瓶中，加20mL磺基水杨酸(3.3)，用氨水(3.4)中和至黄色后，再过量1mL，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。6.5用0.5cm比色皿于分光光度计波长420nm处，以随同试样的空白为参比，测量其吸光度。6.6标准曲线的绘制 分取0.00，1.00，2.00，4.00，6.00，8.00，10.00，12.00，14.00mL三氧化二铁标准溶液(3.6)分别置于一组50mL容量瓶中，以下按6.4条操作手续进行发色，用0.5cm比色皿，于分光光度计波长420nm处，以空白为参比，测量其吸光度，绘制标准曲线。7分析结果的计算 按下式计算三氧化二铁的百分含量 式中：c—从标准曲线上查得三氧化二铁量，mg， m—分取的试样量，g。8允许差附加说明： 本标准由中华人民共和国国家进出口商品检验局提出。 本标准由中华人民共和国秦皇岛进出口商品检验局负责起草。 本标准起草人张淑兰、王乃玉。三氧化二铁含量，%允许差，%0.50～2.000.152.01～6.000.256.01～10.000.30